[发明专利]高氮不锈钢粉末的一步操作生产法

说明书

氮作为强奥氏体稳定化元素加入奥氏体不锈钢中，可显著提高钢的力学性能和耐腐蚀性能，在某些钢中可替代昂贵的镍，并改善医用不锈钢的生物相容性。因此，高氮不锈钢被认为是最有发展前景的新型工程材料。20世纪80年代，高氮不锈钢的研究与开发受到了国际冶金界的高度重视，并陆续研制出热等静压(HIP)、加压感应炉熔炼、加压电渣熔炼(PESR)等高压冶炼高氮不锈钢制备技术，但这些冶炼过程均存在着能耗高、需要复杂设备等缺点。而粉末冶金具有节约材料、环境洁净、成分均匀且重现性好、可生产高质量且形状复杂的零件等优点，因此受到广泛重视。

高氮不锈钢的粉末冶金关健之一是制备氮含量高、粒度小的高氮不锈钢粉体。目前，国内外制备高氮不锈钢粉末的主要方法有：高压熔炼气体雾化，离心雾化，等离子旋转电极，固态粉末氮化、机械合金化等方法。这些制备高氮不锈钢粉末的方法都是物理法，它们的原料是已经制备好的不锈钢块体材料，在高温熔融状态下制备粉体，在制备过程中渗氮或是在固态粉末状态下氮化。目前，铁铬镍复合氧化物在氢氮混和气氛中依次进行氢还原反应和氮化反应，生产高氮不锈钢粉末的文献未见报道。

本发明涉及铁铬镍复合氧化物在氢氮混和气氛中依次进行氢还原反应和氮化反应，生产高氮不锈钢粉末的一步操作生产方法。氢气包括纯氢气、天然气、煤气等。

实现本发明的生产方法技术方案，包括下列步骤：

1、原料准备：是用可溶性Fe、Cr、Ni盐和氢氧化钠为原料，采用液相共沉淀法生产的粒径为0.01～20微米的Fe、Cr、Ni三元素的复合氧化物粉末。

2、生产准备：把封闭循环气-固相连续反应炉系统置于排气流路状态，用氮气排除空气。再把封闭循环气固相连续反应炉系统置于封闭循环流路状态，通入适量氢气。在封闭状态下打开气体泵使氢氮混合气体在系统内循环，还原炉升温至所需的温度恒温。

3、连续生产：用原料输入装置把原料输入到炉管内，再用原料推入装置把原料一个一个地连续推入盛有原料的瓷舟於恒温区内进行还原反应，推入原料的速度根据工艺参数确定。工艺流程是：原料→装样→连续从进样口进样→高温氢还原→氮化→冷却→连续从出样口出炉→高氮不锈钢粉末产品。系统内压强的下降适当补入氢气和氮气(两者比例保持在约1∶3)，保持系统内压强为微负压。

4、产品包装：粒径大于1微米的高氮不锈钢粉末直接装入厚质塑料袋内，装入25Kg纸质包装桶；小于1微米，尤其纳米级的高氮不锈钢粉末，装入有保护气氛的铁质包装桶。

实施例1：

1、原料准备：是用可溶性Fe、Cr、Ni盐和氢氧化钠为原料，采用液相共沉淀法生产的粒径为0.01～0.1微米的Fe、Cr、Ni三元素的复合氧化物粉末。

2、生产准备：把封闭循环气固相连续反应炉系统置于排气流路状态，用氮气排除空气。再把封闭循环气固相连续反应炉系统置于封闭循环流路状态，通入适量氢气。在封闭状态下打开气体泵使氢氮混合气体在系统内循环，还原炉升温至800～1000℃恒温。

3、连续生产：用原料输入装置把原料输入到炉管内，再用原料推入装置把原料一个一个地连续推入盛有原料的瓷舟於恒温区内进行还原反应，推入原料的速度根据工艺参数确定。工艺流程是：原料→装样→连续从进样口进样→高温氢还原→氮化→冷却→连续从出样口出炉→高氮不锈钢粉末产品。系统内压强的下降适当补入氢气和氮气(两者比例保持在约1∶3)，保持系统内压强为微负压。

4、产品包装：装入有保护气氛的10Kg铁质包装桶。

实施例2：

1、原料准备：是用可溶性Fe、Cr、Ni盐和氢氧化钠为原料，采用液相共沉淀法生产的粒径为0.1～20微米的Fe、Cr、Ni三元素的复合氧化物粉末。

2、设备准备：将原料放入瓷舟中，把瓷舟(原料)放入进样口里，用推样器把瓷舟(原料)推入到连续封闭循环反应炉冷凝器中。把三通阀置于系统排气流路状态，用氮气排除空气。把三通阀置于系统封闭循环流路状态，通入适量氢气。打开气体泵使氢氮混合气体在系统内循环，还原炉升温至1000～1400℃恒温。

3、连续生产：用原料输入装置把原料输入到炉管内，再用原料推入装置把原料一个一个地连续推入盛有原料的瓷舟於恒温区内进行还原反应，推入原料的速度根据工艺参数确定。工艺流程是：原料→装样→连续从进样口进样→高温氢还原→氮化→冷却→连续从出样口出炉→高氮不锈钢粉末产品。系统内压强的下降适当补入氢气和氮气(两者比例保持在约1∶3)，保持系统内压强为微负压。

4、产品包装：高氮不锈钢粉末直接装入厚质塑料袋内，装入25Kg纸质包装桶。