[发明专利]烟用丙纤胶中丙烯酸酯类化合物的测定方法有效
申请号: | 201010276953.2 | 申请日: | 2010-09-09 |
公开(公告)号: | CN101936970A | 公开(公告)日: | 2011-01-05 |
发明(设计)人: | 韩云辉;李峰;戴云辉;胡静;韩冰;牛佳佳;陈连芳;庹苏行;廖头根;黄菲;胡念念;夏建军;李世勇;詹建波;银董红 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院;广东中烟工业有限责任公司;湖南中烟工业有限责任公司;红云红河烟草(集团)有限责任公司;河南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/72 | 分类号: | G01N30/72;G01N1/34 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 刘建芳 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟用丙纤胶中 丙烯酸酯 化合物 测定 方法 | ||
1.烟用丙纤胶中丙烯酸酯类化合物的测定方法,其特征在于,采用气-质联用法测定。
2.如权利要求1所述的烟用丙纤胶中丙烯酸酯类化合物的测定方法,其特征在于,用正己烷萃取出烟用丙纤胶中的丙烯酸酯,采用气-质联用法测定:采用DB-INOWAX(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱或性质相当色谱柱;进样口温度:250℃;载气:He(纯度≥99.999%),恒流流速:0.8-1.2ml/min;进样量:0.8-1μl,分流比10-50∶1;质谱条件如下:电离方式:电子轰击质谱检测器(EI);传输线温度:250℃;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃,溶剂延迟时间:3-5min;测定方式:全扫描的总离子流图(TIC)定性,选择离子监视方式(SIM)定量;升温程序:初始温度40℃,保持3-5min,以10-35℃/min的速率升至200℃,保持15min。
3.如权利要求2所述的烟用丙纤胶中丙烯酸酯类化合物的测定方法,其特征在于,测定条件如下:载气:He,流量:1.0ml/min;进样量:1μl,分流比20∶1;升温程序:初始温度40℃,保持5min,以25℃/min的速率升至200℃,保持15min。
4.如权利要求1-3之一所述的烟用丙纤胶中丙烯酸酯类化合物的测定方法,其特征在于,所述方法的标准工作曲线按下法制作:
制备6个不同浓度的一种或多种丙烯酸酯类化合物的正己烷溶液作为标准液或者混合标准液;在所述色谱、质谱条件下进样,以标准物总离子流图对标准物的浓度作图即得所述标准工作曲线。
5.如权利要求4所述的烟用丙纤胶中丙烯酸酯类化合物的测定方法,其特征在于,标准工作曲线的制作方法如下:
1)制备标准储备液:分别准确称取丙烯酸酯类化合物标准样品(纯度≥99%)用正己烷稀释定容,配成1.0mg/mL的混合标准储备液;
2)配制单个或混合标准工作溶液:移取上述储备液,逐级用正己烷稀释,配制的系列标准溶液浓度为:100μg/mL、80μg/mL、40μg/mL、20μg/mL、10μg/mL、2μg/mL;
3)在所述色谱条件下取标准工作溶液进样并获得所述标准工作曲线。
6.如权利要求5所述的烟用丙纤胶中丙烯酸酯类化合物的测定方法,其特征在于,正己烷萃取出烟用丙纤胶中的丙烯酸酯的处理如下:称取0.3-0.6g烟用丙纤胶样品,准确加入10ml正己烷,震荡萃取30min,离心取上层清液进样。
7.如权利要求1、2、3、5或6所述的烟用丙纤胶中丙烯酸酯类化合物的测定方法,其特征在于,所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或多种的混合物。
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