[发明专利]一种烟用丙纤胶中丙烯酸含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种烟用丙纤胶中丙烯酸含量的测定方法。

背景技术

烟用丙纤胶属烟用材料中的一种，主要用于聚丙烯丝素滤棒成型时的粘合。烟用丙纤胶主要是由丙烯酸酯类化合物、乙酸乙烯酯、丙烯酸等单体均聚或共聚，而后加入一定的助剂而成。在生产过程中受生产原料、操作工艺等条件的影响，可能会有少量丙烯酸残留在烟用丙纤胶体内。

丙烯酸及其系列产品，近年得到迅速发展，已成为重要的高分子化学工业的原料。丙烯酸及其酯类主要用途是作为高分子化合物的单体，由其制成的聚合物和共聚物(主要是乳液型树脂)的产量将近500万吨。这些树脂的应用遍及涂料、胶粘剂、塑料、纺织、建材，以及包装材料等众多部门。在胶粘剂上的应用，主要是用于生产丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯等共聚乳胶，烟用丙纤胶即属于此类。

丙烯酸是一种具有强烈刺激性气味的有机化合物，在常温下是无色液体，能刺激人的眼睛和呼吸道，长期高浓度接触会对神经系统、免疫系统、肝脏器官等产生毒害，被国际癌症研究机构IARC确定为可疑致癌物。近年来的研究表明，丙烯酸具有一定的毒性，大鼠经口急性毒性LD₅₀为2520mg/kg。我国在2008年颁布新的包装材料用添加剂卫生标准《GB 9685-2008食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中，对丙烯酸在生产中使用量和包装材料中残留量均有明确规定。根据新标准要求，在食品包装材料中丙烯酸的残留量不得超过6mg/kg。

目前对丙烯酸的检测方法报道较少，亢非比报道了《丙烯酸涂料残余单体的气相色谱分析》，采用的是气相色谱加FID检测方法，由于条件的限制，该方法的灵敏度低、选择性差，而且在样品成分比较复杂的情况下，容易会造成误判。标准方法中也没有专门针对丙烯酸的定性、定量检测方法，因此建立丙烯酸分析方法，可为定量检测胶粘剂中丙烯酸提供依据，具有重要的现实意义。

烟用丙纤胶目前尚无相应的国家标准或行业标准，测定项目以物理指标为主，未建立安全、卫生指标及相应测定方法。由于烟用丙纤胶直接施加于丙纤丝束滤棒上，消费者在抽吸卷烟时，其中残留的有害成分会随主流烟气通过口腔进入体内，按照我国卫生法的要求，对于直接接触人体口腔的各种产品都应该建立安全卫生分析方法。所以有必要提供一种准确分析、操作简便的烟用丙纤胶中丙烯酸含量的测定方法。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术存在的问题而提供一种准确分析、操作简便的烟用丙纤胶中丙烯酸含量的测定方法，以便卷烟企业和烟用丙纤胶生产企业的技术人员对丙烯酸进行定性定量测定控制。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种烟用丙纤胶中丙烯酸含量的测定方法：首先用水萃取烟用丙纤胶样品中的丙烯酸，分离获得丙纤胶样品溶液之后，用高效液相色谱仪配紫外检测器，外标法定量测定出丙纤胶样品溶液中丙烯酸的含量，其中色谱条件为：色谱柱为C18反相色谱柱，以体积百分比浓度为0.1％的磷酸水溶液-乙腈为流动相，体积百分比浓度为0.1％的磷酸水溶液、乙腈体积比为85∶15～95∶5；洗脱方式为等度洗脱；柱温：20～40℃；流速：0.8～1.2ml/min；进样量：10～20μl；检测波长：200.0～210.0nm。

较好地，0.1％(体积百分比)磷酸水溶液-乙腈体积比为95∶5，柱温为30℃，流速为1.0ml/min，进样量为10μl，检测波长为200.0nm。

较好地，所述C18反相色谱柱为十八烷基键合硅胶色谱柱，其规格为250mm×4.6mm，填充粒度为5μm。

进一步，外标法定量时可按常规方式制作标准曲线，但优选按下述过程制作：配制如下6个浓度的丙烯酸工作标准溶液，以丙烯酸峰面积为纵坐标，以丙烯酸工作标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线：10.0μg/ml、2.0μg/ml、1.0μg/ml、0.4μg/ml、0.2μg/ml、0.1μg/ml。每次试验应制作标准曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3％，则应重新进行标准曲线的绘制。

再进一步，称取0.8～1.2g烟用丙纤胶样品，用水稀释定容至50ml，摇匀萃取后，将萃取液过滤获得丙纤胶样品溶液。

更进一步，摇匀萃取后，移取5ml萃取液于离心分离，之后再取上层清液，用0.45μm滤膜过滤后获得丙纤胶样品溶液。

较好地，离心分离温度为20～25℃，转速为10000～12000rpm，时间为20～30min。

本发明中，烟用丙纤胶样品中丙烯酸的含量按式(1)进行计算：