[发明专利]一种用于太阳能电池的铜铟硒硫薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种用于太阳能电池的CuInSe_2-xS_x薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：

§A CuInSe_2-xS_x薄膜的电沉积

§Aa电沉积溶液的配制

溶质为：铜盐、铟盐、硒源、辅助电解质和柠檬酸钠；

所说的铜盐为氯化铜、硫酸铜、乙酸铜中的一种；

所说的铟盐为氯化铟、硫酸铟中的一种；

所说的硒源为亚硒酸、二氧化硒中的一种；

所说的辅助电解质为氯化锂、硫酸锂中的一种；

各元素的原子组分比为：Cu∶In∶Se∶S＝1∶3.0～4.5∶0～4.0∶0～20，Se和S不能同时为零和同时大于零；

溶剂为：去离子水；

电沉积溶液在常温下用常规方法配制得到电沉积溶液，其中，Cu²⁺浓度为2.0～3.0mM，辅助电解质浓度为0～0.25M，柠檬酸钠的浓度为0～0.25M；

§Ab薄膜的电沉积

将上述配制的溶液放在电沉积容器中，电沉积采用标准三电极系统，其中对电极为铂片或镀铂钛阳极，参比电极为饱和甘汞电极或Ag/AgCl电极，工作电极为待沉积的衬底，为ITO玻璃、镀Mo玻璃或铜箔；

电沉积采用恒电位方法，沉积电位范围为-0.5～-1.1V，沉积时间为20～90分钟。电沉积时溶液无需搅拌，室温操作；

§B根据要求对薄膜进行硫化处理或硒化处理

§Ba硫化处理

将电沉积薄膜置于硫化炉中，以H₂S气体为气态硫源；

先用Ar气置换出炉内的空气，操作如下：先将炉内气压抽至50-60mTorr，然后通入Ar气至炉内气压90-110Torr，再将气压抽至50-60m Torr，如此反复操作3-4次；

气体置换完毕后，通入H₂S和Ar混合气体，气体流量为Ar：100标准毫升/分钟；H₂S：5～10标准毫升/分钟，使炉内压力升至并保持为7～10Torr；然后对炉体内的样品进行加热，硫化温度为500～570℃，保温时间为0.5～3小时，然后自然降至室温；

§Bb硒化处理

将电沉积薄膜置于硒化炉中，以硒粉作为固态硒源，并与薄膜样品分别置于两个不同的加热源上；

先用Ar气置换出炉内的空气，操作如下：先将炉内气压抽至50-60mTorr，然后通入Ar气使炉内气压达100Torr，再将气压抽至50-60mTorr，如此反复操作3-4次；

气体置换完毕后，通入Ar气并保持炉内气压为50-60mTorr。再对硒粉和薄膜样品同时进行加热，硒粉的温度控制在220～280℃区间，薄膜样品的温度控制在500～570℃区间，保温时间为0.5～3小时，然后自然降温。