[发明专利]一种树核星形阴离子垃圾捕捉剂及应用有效
申请号: | 201010277903.6 | 申请日: | 2010-09-10 |
公开(公告)号: | CN101962425A | 公开(公告)日: | 2011-02-02 |
发明(设计)人: | 傅英娟;秦梦华;杨乾;刘娜;徐清华 | 申请(专利权)人: | 山东轻工业学院 |
主分类号: | C08F283/04 | 分类号: | C08F283/04;C08G69/48;D21H21/14;D21H17/45 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 宁钦亮 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种树 星形 阴离子 垃圾 捕捉 应用 | ||
1.一种树核星形阴离子垃圾捕捉剂,是支化臂数为4~256、分子量为1000~1000000、阳离子电荷密度为1~10meq·g-1的阳离子树核星形聚合物,是按以下步骤制得的:
(1)在冰水浴及搅拌下,将酰卤溶于N,N二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成酰卤的DMF溶液,在0~5℃下密闭保存备用;
然后,在反应器中加入N,N二甲基甲酰胺(DMF),在搅拌及高纯氮气保护下向其中滴加整代树枝状聚酰胺-胺(Gn.0PAMAM)和缚酸剂,混合均匀后调节反应器内的温度为0~5℃,向其中滴加预先配制好的酰卤的DMF溶液,滴加完后在0~5℃下反应1~12h,然后调节反应器内的温度为5-50℃,再继续反应1~48h;
反应完成后,将反应液减压蒸馏除去溶剂,再溶于氯仿中,并分别用10wt%的盐酸水溶液、饱和的碳酸钠水溶液和去离子水洗涤,分出的有机层减压蒸馏除去溶剂,经真空干燥后即得树枝状大分子多官能团引发剂(Gn.0PAMAM-X);
所述的酰卤为2-溴代异丁酰溴、溴乙酰溴或氯乙酰氯;
所述的整代树枝状聚酰胺-胺(Gn.0PAMAM)选自G1.0PAMAM、G2.0PAMAM、G3.0PAMAM、G4.0PAMAM、G5.0PAMAM、G6.0PAMAM或G7.0PAMAM;
(2)在反应器中加入醇-水溶液,然后在搅拌并通入氮气下加入步骤(1)制得的树枝状大分子多官能团引发剂(Gn.0PAMAM-X)和季铵型阳离子单体,混合均匀后升温至反应温度25~100℃,在氮气保护下加入卤化亚铜和2,2’-联吡啶,调节季铵型阳离子单体浓度为1~50wt%,恒温反应1~48h;
然后,将反应液冷却至室温,并经氧化铝柱过滤,向滤液中加入丙酮将产物沉淀出来,经丙酮浸泡洗涤并在真空下干燥即得阳离子树核星形聚合物。
2.如权利要求1所述的树核星形阴离子垃圾捕捉剂,其特征在于步骤(1)中所述缚酸剂为三乙胺、三丙胺或吡啶之一。
3.如权利要求1所述的树核星形阴离子垃圾捕捉剂,其特征在于步骤(1)反应体系中,酰卤与整代树枝状聚酰胺-胺(Gn.0PAMAM)端氨基的摩尔比为(1~10)∶1。
4.如权利要求1所述的树核星形阴离子垃圾捕捉剂,其特征在于步骤(1)反应体系中,缚酸剂与酰卤的摩尔比为(0.1~1)∶1。
5.如权利要求1所述的树核星形阴离子垃圾捕捉剂,其特征在于步骤(2)中所述醇-水溶液中的醇是乙醇、2-丙醇或丙醇。
6.如权利要求1所述的树核星形阴离子垃圾捕捉剂,其特征在于步骤(2)中所述卤化亚铜为氯化亚铜或溴化亚铜。
7.如权利要求1所述的树核星形阴离子垃圾捕捉剂,其特征在于步骤(2)中所述季铵型阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(AETMAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)或二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)。
8.如权利要求1所述的树核星形阴离子垃圾捕捉剂,其特征在于步骤(2)反应体系中,季铵型阳离子单体与树枝状大分子多官能团引发剂(Gn.0PAMAM-X)的端官能团的摩尔比为(1~500)∶1;卤化亚铜与树枝状大分子多官能团引发剂(Gn.0PAMAM-X)的端官能团的摩尔比为(1~5)∶1。
9.如权利要求1所述的树核星形阴离子垃圾捕捉剂,其特征在于步骤(2)反应体系中,卤化亚铜与2,2’-联吡啶的摩尔比为1∶(1~10)。
10.权利要求1所述的树核星形阴离子垃圾捕捉剂的应用,是将所述阳离子树核星形聚合物在使用造纸助留助滤剂之前加入纸料中,方法如下,以下百分比均是对绝干纸料的重量百分比:
在加有0%~50%填料、0.1%~2%施胶剂配制成的浓度0.5%~5%的纸料中,加入0.01%~5%的阳离子树核星形聚合物,混合均匀;1min~2h后,继续以下步骤之一:
(1)加入0.01%~1%的高分子量阳离子聚合物造纸助留助滤剂,作用10s~30min后抄成纸张;或者
(2)加入0.01%~1%的高分子量阳离子聚合物造纸助留助滤剂,作用60s~5min后提高纸料体系的剪切力,保持60s~10min后恢复纸料体系的剪切力水平,再加入0.1%~1%的阴离子微粒,作用10s~30min后抄成纸张。
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