[发明专利]一种制备钯碳催化剂的方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种加氢用金属催化剂的制备方法和设备，具体为苯甲酸加氢用钯碳催化剂制备方法和装置的改进。

背景技术

苯甲酸加氢是SNIA法生产己内酰胺的中间过程，该反应以苯甲酸为原料，在贵重金属钯为催化剂生产中间产物环己烷羧酸，钯碳催化剂的活性是影响苯甲酸加氢效果的关键因素。钯碳催化剂以钯为活性组分，以活性炭为载体，制备过程主要包括以下步骤：

(1)氯化钯吸附在活性炭上。

PdCl₂(溶剂化物)+活性炭C(催化剂载体)→(PdCl₂)/活性炭C

(2)加入NaOH使吸附氯化钯转化为氢氧化钯。

PdCl₂+2NaOH→Pd(OH)₂+2NaCl

(3)加氢使氢氧化钯还原为金属钯，制成粗钯碳催化剂。

Pd(OH)₂+H₂→Pd+2H₂O

(4)脱除催化剂中氯离子，制成催化剂成品。

钯炭催化剂制备过程中，需要对粗催化剂进行洗涤，除去粗催化剂中的氯离子制成成品催化剂。现有技术粗催化剂洗涤在离心机中进行，主要包括进料、洗料、甩干、卸料、装桶等步骤。成品催化剂含水量为40～60％的半干状态，添加到装置反应系统使用。现有技术的不足是：(1)钯碳催化剂在空气中容易中毒，降低催化剂活性，试验表明，半干状态的催化剂烘干后活性有1.3降至0.5以下。因此离心水洗并甩干后的催化剂，半干的催化剂装桶的等作业和存放在桶内储存暴露在空气的部分容易失活，降低新鲜成品催化剂的质量。(2)操作过程复杂，存在安全隐患，在进料、洗料过程中离心机震动大导致机器跑位。(3)离心机的刮料系统刮料之后滤布上留有一层催化剂，自动刮料停机之后，需要操作人员进入机器进行刮料，费时费力，又容易造成催化剂的损失。(4)人工装桶和向反应系统添加催化剂，间歇操作，劳动强度高。(5)催化剂暴露在外，造成环境污染环。

发明内容

为克服上述现有技术的不足，本发明提供一种制备钯碳催化剂的方法，将加氢后的粗催化剂在密闭容器中洗涤，以浆液状态存放和向反应系统输送，优化催化剂制备过程，提高成品催化剂活性，减少损失，降低劳动强度。本发明的另一目的是提供一种实现上述制备钯碳催化剂方法的装置。

本发明提供的制备钯碳催化剂方法，步骤包括：①氯化钯加水制备成PdCl₂含量5～15％(重量)的氯化钯溶液。②活性碳加水和酸制成固含量为5～15％(重量)PH值为1～5的活性炭浆液。③将步骤①的氯化钯溶液加入到步骤②的活性碳浆液中，使氯化钯均匀吸附在浆液的活性碳上，氯化钯溶液的加入量为催化剂上钯含量3～10％(重量)。④加入碱液使吸附的氯化钯转化为氢氧化钯，控制浆液PH值为10.5～11.5。⑤加氢使吸附在活性碳上的氢氧化钯还原成钯，加氢压力30～100KPa，生成粗钯碳催化剂。⑥粗催化剂在催化剂洗涤器中氮气搅拌下洗涤、过滤，洗涤至滤液中的氯离子含量小于0.2±0.05％(重量)，洗涤器压力为300～1000KPa。⑦洗涤后的催化剂以浆液状态送至催化剂储罐储存备用。

步骤④中的碱为NaOH、KOH或Na₂CO₃，碱液浓度为20～40％。步骤②中的酸为盐酸或硫酸，水为脱盐水或蒸馏水。步骤①、②、③、④和⑤在搅拌状态下进行。浆液状态成品钯碳催化剂的钯含量为5±0.2％(重量)，含水量为75～90％(重量)，钯含量为干重，即105℃烘干后的重量百分数。氯化钯溶解、活性炭浆液制备和氯化钯转化为氢氧化钯的过程为常压，整个催化剂制备过程为常温操作。

一种实现制备钯碳催化剂装置，主要包括：氯化钯溶解反应器、活性炭浆液制备反应器、加氢反应器和催化剂储罐。氯化钯溶解反应器、活性炭浆液制备反应器和加氢反应器设有搅拌器。氯化钯溶解反应器的物料出口连接到活性炭浆液制备反应器的入口，活性炭浆液制备反应器的物料出口连接到加氢反应器的入口。装置还设有催化剂洗涤器，催化剂洗涤器的物料入口与加氢反应器的物料出口连接，出口与催化剂储罐连接。催化剂洗涤器设有顶部氮气入口和中部氮气入口，中部设有过滤段。