[发明专利]一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法

权利要求书

1.一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

晶化母液的来源：水热合成法制备磷酸硅铝分子筛回收的滤液作为晶化母液；

晶种的来源：水热合成法制备的磷酸硅铝分子筛作为晶种；

(1)将铝源与去离子水混合均匀形成悬浊液A，或将铝源与晶化母液混合均匀形成悬浊液A；

(2)将磷源与去离子水混合均匀形成溶液B，或将磷源与晶化母液混合均匀形成溶液B；

(3)将步骤(1)中所述悬浊液A与步骤(2)中所述溶液B混合均匀，然后依次加入模板剂、硅源、晶种和晶化母液，搅拌形成初始凝胶混合物；

(4)将步骤(3)中所述初始凝胶混合物置于晶化釜中，先水热预晶化，然后水热晶化，或将步骤(3)中所述初始凝胶混合物置于晶化釜中，直接水热晶化，将水热晶化后的产物随炉冷却后过滤得到滤饼和滤液；

(5)将步骤(4)中所述滤饼用去离子水洗涤后置于烘箱中烘干；将烘干后的滤饼置于马弗炉中焙烧，随炉冷却后得到磷酸硅铝分子筛；

(6)将步骤(4)中所述滤液回收并密封保存，作为晶化母液循环利用。

2.根据权利要求1所述的一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法，其特征在于，步骤(1)中所述铝源为异丙醇铝、拟薄水铝石和氧化铝中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法，其特征在于，步骤(1)中所述去离子水与铝源的摩尔比为1～25∶1，晶化母液与铝源的质量比为0.1～5∶1，其中铝源以Al₂O₃计。

4.根据权利要求1所述的一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法，其特征在于，步骤(2)中所述磷源为正磷酸或/和亚磷酸。

5.根据权利要求1所述的一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法，其特征在于，步骤(2)中所述去离子水与磷源的摩尔比为1～25∶1，晶化母液与磷源的质量比为0.1～3.6∶1，其中磷源以P₂O₅计。

6.根据权利要求1所述的一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法，其特征在于，步骤(3)中所述硅源为正硅酸乙酯、白炭黑和硅溶胶中的一种或几种；步骤(3)中所述模板剂为四乙基氢氧化铵、三乙胺、二乙胺和吗啡啉中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法，其特征在于，步骤(3)中所述初始凝胶混合物中模板剂、硅源、磷源和铝源的摩尔比为0.1～2.5∶0.1～1.5∶0.2～2.0∶0.2～2.0，初始凝胶混合物中晶化母液与铝源的质量比为0.1～10∶1，初始凝胶混合物中晶种的质量为铝源质量的0.01％～3.5％，其中硅源以SiO₂计，磷源以P₂O₅计，铝源以Al₂O₃计。

8.根据权利要求1所述的一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法，其特征在于，步骤(4)中所述水热预晶化为一步水热预晶化、二步水热预晶化或三步水热预晶化，水热预晶化的制度为：第一步水热预晶化在温度为100℃的条件下水热预晶化6h～24h，第二步水热预晶化在温度为120℃的条件下水热预晶化1h～6h，第三步水热预晶化在温度为150℃的条件下水热预晶化1h～3h。

9.根据权利要求1所述的一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法，其特征在于，步骤(4)中所述水热晶化的制度为：晶化温度为180℃，晶化时间为12h～36h。

10.根据权利要求1所述的一种利用晶化母液合成磷酸硅铝分子筛的方法，其特征在于，步骤(5)中所述烘干的温度为120℃，焙烧的温度为550℃，焙烧的时间为5h。