[发明专利]一种磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法，其特征是：

以磺酸型离子液体为反应溶剂和促进剂，在微波辐射条件下，使对羟基苯甲酸与相应的醇在80～120℃下发生酯化反应0.5～3小时，再经萃取、洗涤、浓缩得到尼泊金酯；

所述对羟基苯甲酸与醇的摩尔当量比为1～1.5∶1；磺酸型离子液体的用量与醇用量的摩尔当量比为3～5∶1，反应式为：

其中，R＝甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丁基、正庚基、十二烷基、十六烷基、十八烷基；

所述充当反应溶剂和促进剂的磺酸型离子液体分别是N-(4-磺酸基)丁基咪唑硫酸氢盐(IL1)、N-(3-磺酸基)丙基咪唑硫酸氢盐(IL2)、N-(4-磺酸基)丁基咪唑对甲苯磺酸盐(IL3)或N-(3-磺酸基)丙基咪唑对甲苯磺酸盐(IL4)之一，分子式为：

IL1：n＝4，X＝HSO₄；IL3：n＝4，X＝p-CH₃PhSO₃；

IL2：n＝3，X＝HSO₄；IL4：n＝3，X＝p-CH₃PhSO₃ 。

2.根据权利要求1所述的磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法，其特征是：加入对羟基苯甲酸3.036g(0.022mol)和离子液体N-(4-磺酸基)丁基咪唑硫酸氢盐2mL，室温条件下搅拌20分钟，然后加入正丁醇 1.8mL(0.020mol)，设定微波辐射功率500w，反应混合物加热至100℃反应0.5小时；然后将反应体系冷却到室温，加入水稀释，反复用乙醚萃取，直到没行荧光物质为止；合并乙醚相，经饱和碳酸氢钠溶液洗涤，饱和食盐水洗涤后，分出有机相，无水硫酸钠干燥；减压旋蒸除去乙醚，得白色固体尼泊金正丁酯。

3.根据权利要求1所述的磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法，其特征是：加入对羟基苯甲酸3.036g(0.022mol)和离子液体N-(4-磺酸基)丁基咪唑硫酸氢盐2mL，室温条件下搅拌20分钟，然后加入异丁醇0.020mol，设定微波辐射功率600w，反应混合物加热至110℃反应2小时；然后将反应体系冷却到室温，加入水稀释，反复用乙醚萃取，直到没有荧光物质为止；合并乙醚相，经饱和碳酸氢钠溶液洗涤，饱和食盐水洗涤后，分出有机相，无水硫酸钠干燥，减压旋蒸除去乙醚，得白色固体尼泊金异丁酯。

4.根据权利要求1所述的磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法，其特征是：加入对羟基苯甲酸3.036g(0.022mol)和离子液体N-(4-磺酸基)丁基咪唑硫酸氢盐2mL，室温条件下搅拌20分钟，然后加入正十二醇0.020mol，设定微波辐射功率500w，反应混合物加热至120℃反应0.5小时；然后将反应体系冷却到室温，加入水稀释，反复用乙醚萃取，直到没有荧光物质为止；合并乙醚相，经饱和碳酸氢钠溶液洗涤，饱和食盐水洗涤后，分出有机相，无水硫酸钠干燥，减压旋蒸除去乙醚，得白色固体尼泊金正丁酯。

5.根据权利要求1所述的磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法，其特征是：其水相按常规方法经旋转蒸发除去大量的水，再经甲苯带水、真空干燥后即得到回收的磺酸型离子液体，循环使用。