[发明专利]功能化介孔材料修饰电极及测定苯二酚同分异构体的方法

权利要求书

1.一种介孔材料修饰电极，其特征在于，该电极以介孔材料NH₂-SBA15和石墨粉制备电极并用于同时测定苯二酚三种同分异构体。

2.根据权利要求1所述的一种介孔材料修饰电极，其特征在于，其具体制作步骤为，按照5:1的质量比称取石墨粉和介孔材料NH₂-SBA15于玛瑙研钵中，边摇匀边滴加液体石蜡，待其形成有韧性的较小片状物，然后装入玻璃管中，压紧，用铜丝缠上黑色胶带作导线引出，另一端在光滑干净的称量纸上抛光，用二次重蒸水洗净即制得氨基功能化SBA-15介孔材料修饰电极(NH₂-SBA15/CPE)；需更新表面时，将碳糊挤出2～3 mm后在称量纸上抛光，洗净。

3.利用权力要求1所述的一种功能化介孔材料修饰电极（NH₂-SBA15/CPE）测定苯二酚三种同分异构体的方法，其特征在于，具体步骤为：

①用微量移液器分别将一定量的邻-苯二酚（CC），间-苯二酚（RC），对-苯二酚（HQ）溶液准确移入含有10mL pH6.0的磷酸盐缓冲液电解池中，以权利要求1所述电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极；实验在CHI842B电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在-0.4～0.8 V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录稳定的示差脉冲伏安图；

②将邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚的浓度分别固定在2×10^-6mol/L，而变更其中之一的浓度，随着该浓度的增大，氧化峰电流增加，可得邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚线性关系曲线；同时按照相关灵敏度的测定原则，测定其三者的检出限；

测定苯二酚异构体的最佳条件为：支持电解质选用KH₂PO₄-Na₂HPO₄溶液（PBS）缓冲液，最佳pH为6.0；示差脉冲法示差脉冲法测得三种同分异构体的浓度均在一定范围内与峰电流呈良好的线性关系；

对-苯二酚的线性范围为1.0×10^-6～1.6×10^-4mol/L, 线性方程为I_p=-16.9321-0.1224×10⁶c，c是浓度，单位是mol/L，峰电流I_p单位是mA，线性相关系数r=-0.9992, ,检出限为2.0×10^-7mol/L；

邻-苯二酚的线性范围为2.0×10^-6～1.0×10^-4mol/L，线性方程为I_p=-2.0763-0.0064×10⁶c，c是浓度，单位是mol/L，峰电流I_p单位是mA，线性相关系数r=-0.9998, 检出限为2.0×10^-7 mol/L；

间-苯二酚的线性范围为5.0×10^-6～1.4×10^-4mol/L，线性方程为I_p=-24.6716-0.0333×10⁶c，c是浓度，单位是mol/L，峰电流I_p单位是mA，线性相关系数r=-0.9995，检出限为5.0×10^-7mol/L；

③结合上述线性方程，对未知浓度的苯二酚同分异构体混合溶液样品进行测定，计算出各异构体的浓度；将未知浓度的邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚三组分混合溶液放在电解池中，以权利要求1所述电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极；实验在CHI842B电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在-0.4～0.8 V电位范围内进行差分脉冲扫描，在不同峰电位处分别测得不同的同分异构体的I_P值；将所测得的I_P值分别代入上述所得的线性方程中，计算得邻-硝基酚、间-硝基酚、对-硝基酚各自的浓度。