[发明专利]一种钼粉形貌定量化表征的方法

说明书

技术领域

本发明属于钼粉颗粒形貌参数量化统计技术领域，尤其是涉及一种钼粉形貌定量化表征的方法。

背景技术

目前，全球难熔金属粉末冶金行业没有对钼粉的微观形貌进行二维定量化分析，只能用电子显微镜定性的说明钼粉形状与团聚情况，因而不能准确的表征颗粒等效圆直径、圆度及凸度参数，也就不能深入分析钼粉颗粒这一基本单元对产品品质的影响。

当前，对钼粉进行检测时，检测参数主要包括化学指标检测和物理指标检测，其中，化学指标检测如：Al、As、C、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、N、Na、Ni、O、P、Pb、S、Si、Sn、Ti及W；物理指标检测如：平均费氏粒度、斯柯特(Scott)松装密度、振实密度、比表面等参数(详见黄培云主编的《粉末冶金原理》，北京：冶金工业出版社，1997年版)。但是，上述检测参数都是宏观描述，而对于影响产品内因的钼粉微观结构，即钼粉颗粒的各个不同形状，及其不同比例，加之组合以后，每立方微米的结构都是不同的，这些不同结构造成钼产品晶体的缺陷，如：点缺陷(空位、间隙原子)、线缺陷(位错)和面缺陷(相界面、晶界、堆垛层错)。因为烧结时的粘性流动，显微组织的孔隙形态、分布和大小对性能影响最大，再加工后缺陷被扩大延伸，因此，保持目前理化检测合格参数的基础上，须再深入到钼粉粉末最根本的单颗粒与游离颗粒团来分析，其对钼粉的压制、烧结和深加工影响甚为重要。钼粉不同的形貌具有不同的性能，如：粘结在一起的颗粒团或者是紧密连接的烧结颈，这些不同形貌的钼粉对后续的压型以及烧结都造成不利的影响。最终需要深入对钼粉的微观形貌进行必要的研究，了解钼粉中各种颗粒形貌所占比例的具体参数，通过不同参数值的比较分析，掌握何种比例构成最有利于后续的加工生产，增强钼粉质量的预测性，以提高后续钼制品的成品率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种钼粉形貌定量化表征的方法，其设计合理、实现方便、投入成本低且误差小、实用价值高，能有效解决现有钼粉检测方法不能对钼粉微观结构对整体钼粉品质的影响进行分析的实际问题，有效提高后续钼制品的成品率。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼粉形貌定量化表征的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、取样：称量0.1～0.6g被检测钼粉，所述被检测钼粉的费氏粒度为2.0μm～6.0μm且其松装比重为0.8g/cm³～1.6g/cm³；将所称量的钼粉样品放入一个密闭分散腔内侧顶部所布设在锡纸上，所述密闭样品腔上部布设有一个与高压气源相接的气压管道且所述气压管道与所述密闭样品腔的内部相通，所述气压管道的出气口位于所述锡纸上方；

步骤二、样品分散：通过所述气压管道向所述密闭样品腔内通入高压气流，且高压气流对位于所述密闭分散腔顶部的钼粉进行分散，所述高压气流的压力为4～7bar，且待所述密闭分散腔顶部的钼粉均被所述高压气流分散且自由落体至布设于所述密闭分散腔底部的平板载玻片上后，样品分散过程结束；

步骤三、样品静置：样品分散结束后，关闭所述气源的控制阀门，并将所述密闭样品腔整体静置2～5分钟；

步骤四、划定测量区：将所述平板载玻片自所述密闭样品腔内取出，且取出过程中应始终保持所述平板载玻片处于水平状态以防止所述平板载玻片上的钼粉位置发生变动；再在所述平板载玻片上划定多个测量区，多个所述测量区内所包括钼粉颗粒的总数量n为5万～8万个；

步骤五、图像采集及同步上传：采用粒形分析仪分别对多个所述测量区的钼粉分布图像进行摄取，并将所摄取的多个钼粉分布图像同步上传至数据处理器；

步骤六、钼粉形貌参数分析及同步显示，其参数分析过程如下：

601、图像预处理：将多个所述钼粉分布图像经去噪和滤波处理后，转化为对应的多个二灰度图像；

602、钼粉颗粒边界线提取：分别提取多个所述二灰度图像中黑色图像区域和白色图像区域的封闭交界线并进行标示，所标示出的所述封闭边界线为钼粉颗粒边界线，且多个所述二灰度图像中所提取出的钼粉颗粒边界线的总数量为n；

603、钼粉颗粒的等效圆直径及圆度参数计算及存储，其参数计算及存储过程如下：