[发明专利]使用扫描电镜测量固体颗粒膜片的扫描方法

说明书

技术领域

本发明属于计量技术领域，涉及对扫描电镜测量固体颗粒膜片扫描方法的改进。

背景技术

对微米级甚至更小的不规则形固体颗粒尺寸和分布进行测量统计时一般采用光学显微镜进行膜片扫描，国标GB/T 20082-2006《液压传动液体污染采用光学显微镜测定颗粒污染度的方法》中规定了光学显微镜的扫描方法。上述扫描方法的缺点是：扫描视场布置的过于集中，在膜片中心区域分布的视场多，而外围区域分布的视场少，没有均匀覆盖到整个膜片，一旦膜片上固体颗粒分布的不够均匀，会造成统计计数结果与膜片上实际颗粒总数的偏差过大或过小。

扫描电镜由于其超强的放大能力和景深，从原理上讲它又是一种绝对测量方法，可用于对微米级甚至更小的不规则形固体颗粒尺寸和分布进行测量统计。目前，已经有采用扫描电镜测量固体颗粒膜片的扫描方法，国际标准ISO/TR16144规定的采用扫描电镜测量固体颗粒膜片的扫描方法是随机选择扫描视场。其缺点是：同一区域易重复扫描，统计计数结果的重复性和准确性较差。

发明内容

本发明的目的是：提出一种统计计数结果的重复性和准确性高的使用扫描电镜测量固体颗粒膜片扫描方法。

本发明的技术方案是：使用扫描电镜测量固体颗粒膜片的扫描方法，其特征在于，扫描的步骤如下：

1、固定膜片和调节扫描电镜参数：将膜片固定在扫描电镜的载物台上，调节工作距离为15±5mm、加速电压为20±5kV、真空度为20±10kPa和束斑为60±10，使扫描电镜清晰显示颗粒形貌图像；

2、确定扫描电镜的扫描区域和扫描视场：将扫描区域划分为以下三部分：第一扫描区域是中心圆，该中心圆的圆心为膜片的中心，中心圆的直径为6mm；第二扫描区域是与中心圆同心的第一圆环，该第一圆环的内径为6mm，外径为12mm；第三扫描区域是中心圆同心的第二圆环，该第二圆环的内径为12mm，外径为18mm；然后划分每个扫描区域的扫描子区域，将第一扫描区域划分为n1个同心的扫描子区域，中心的第一扫描子区域为圆，其余的扫描子区域为同心圆环，n1＝6/0.6；将第二扫描区域划分为n2个同心圆环扫描子区域，靠近中心的扫描子区域为第二扫描区域第一扫描子区域，n2＝6/0.4；将第三扫描区域划分为n3个同心圆环扫描子区域，靠近中心的扫描子区域为第三扫描区域第一扫描子区域，n3＝6/0.2；

3、扫描第一扫描区域：首先扫描第一区域的第一子区域，按照30°±10°步长进行圆周扫描，每个步长为一个扫描视场，拍摄每个扫描视场的照片并存储；然后按照相同方法扫描第一区域的第二子区域，直到完成第一区域所有子区域的扫描；

4、扫描第二扫描区域：首先扫描第二区域的第一子区域，按照20°±10°步长进行圆周扫描，每个步长为一个扫描视场，拍摄每个扫描视场的照片并存储；然后按照相同方法扫描第二区域的第二子区域，直到完成第二区域所有子区域的扫描；

5、扫描第三扫描区域：首先扫描第三区域的第一子区域，按照10°±5°步长进行圆周扫描，每个步长为一个扫描视场，拍摄每个扫描视场的照片并存储；然后按照相同方法扫描第三区域的第二子区域，直到完成第三区域所有子区域的扫描。

本发明的优点是：避免了同一区域的重复扫描，统计计数结果的重复性和准确性高。

具体实施方式

下面对本发明做进一步详细说明。使用扫描电镜测量固体颗粒膜片的扫描方法，其特征在于，扫描的步骤如下：

1、固定膜片和调节扫描电镜参数：将膜片固定在扫描电镜的载物台上，调节工作距离为15±5mm、加速电压为20±5kV、真空度为20±10kPa和束斑为60±10，使扫描电镜清晰显示颗粒形貌图像；

2、确定扫描电镜的扫描区域和扫描视场：将扫描区域划分为以下三部分：第一扫描区域是中心圆，该中心圆的圆心为膜片的中心，中心圆的直径为6mm；第二扫描区域是与中心圆同心的第一圆环，该第一圆环的内径为6mm，外径为12mm；第三扫描区域是中心圆同心的第二圆环，该第二圆环的内径为12mm，外径为18mm；然后划分每个扫描区域的扫描子区域，将第一扫描区域划分为n1个同心的扫描子区域，中心的第一扫描子区域为圆，其余的扫描子区域为同心圆环，n1＝6/0.6；将第二扫描区域划分为n2个同心圆环扫描子区域，靠近中心的扫描子区域为第二扫描区域第一扫描子区域，n2＝6/0.4；将第三扫描区域划分为n3个同心圆环扫描子区域，靠近中心的扫描子区域为第三扫描区域第一扫描子区域，n3＝6/0.2；