[发明专利]一种低硫酸根含量硫化锌的制备方法

说明书

一、所属技术领域

本发明属于计量测试技术领域，涉及化学提纯技术，特别涉及化学成分量标准物质候选物制备技术。

二、背景技术

硫化锌通常作为荧光材料和红外光学材料的原料。其生产和制备通常采用闪锌矿提纯或硫化氢通入锌盐溶液反应的方法。由于提纯、分离的不充分和贮存过程中的氧化作用，硫化锌粉体通常含有少量的硫酸根，这些硫酸根离子的存在影响热压多晶材料的红外光学性能，生产过程中需要采取措施降低硫酸根杂质的含量。

试验表明，采用水洗的方法只能使原材料中的硫酸根含量下降至0.4％左右。这是由于一方面硫酸根属于强极性基团，强烈地被硫化锌颗粒吸附，另一方面，硫酸根在硫化锌中有一部分被包裹在硫化锌团聚颗粒或晶粒中，这一部分难以被洗出来。因此，要使硫酸根含量降低至0.1％左右，还需要采取手段进一步降低硫酸根的含量。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种低硫酸根含量硫化锌样品的制备方法。

本发明的目的是这样实现的，采用去离子水对工业硫化锌进行清洗，初步去除硫酸根杂质；用酸液处理，解除硫化锌对硫酸根离子的吸附，经超声处理、烘干等步骤，得到低硫酸根含量硫化锌。

本发明涉及的低硫酸根含量硫化锌的制备方法，依次包括水洗、酸洗、过滤、干燥过程：

(1)水洗：用去离子水清洗硫化锌粉体并进行超声处理；

(2)酸洗：用稀酸对经过水洗的硫化锌进行超声处理；

(3)过滤：滤除经过酸洗的硫化锌中的水分；

(4)干燥：对经过水洗、酸洗处理的硫化锌粉体进行烘干。

本发明涉及的低硫酸根含量硫化锌的制备方法，酸洗所用稀酸选自稀硫酸或稀盐酸中的一种。

本发明涉及的低硫酸根含量硫化锌的制备方法，酸洗所用酸液氢离子浓度为0.3mol/L～0.7mol/L。

本发明涉及的低硫酸根含量硫化锌的制备方法，酸洗所用酸液的氢离子与被处理硫化锌的摩尔比为0.2～0.4∶1。

本发明涉及的低硫酸根含量硫化锌的制备方法，可以有效去除硫化锌中的硫酸根离子，可使硫酸根离子含量低至0.1％。以工业硫化锌粉体为原料，成本低，操作方便，易于控制。

本发明涉及的低硫酸根含量硫化锌的制备方法，特别适用于制备硫化锌粉体化学成分量标准物质。

四、具体实施方式

下面结合实施例对本发明涉及的制备方法进行详细描述，但不作为对本发明的限制。

实施例一

称取硫化锌粉体约50g(硫酸根离子的含量约为0.52％)，放入500mL烧杯中，用去离子水300mL浸泡硫化锌粉体，搅拌均匀，放入超声清洗槽中超声处理1h(超声频率40kHz，输入功率200W)，静置30min，倾出上层清液。

向烧杯中加入浓度为0.5mol/L的盐酸200mL，超声处理2h，静置30min，倾出清液。用去离子水清洗6次，用3#砂芯漏斗进行过滤。滤渣在90℃烘干8h得到硫酸根离子含量为0.12％的目标产物——硫化锌粉体。

实施例二

称取硫化锌粉体约50g(硫酸根离子的含量为0.96％)，放入500mL烧杯中，采用去离子水300mL浸泡、清洗硫化锌粉体，放入超声清洗槽中，超声频率40kHz，输入功率100W。处理2h，静置30min。把上层清液倒出。

向烧杯中加入浓度为0.7mol/L的盐酸280mL，超声处理3h，静置30min，倒出上层清液。用去离子水清洗6次，用3#砂芯漏斗进行过滤。滤渣在90℃，烘干8h。得到目标产物，硫酸根离子含量为0.10％。

实施例三

称取硫化锌粉体约50g(硫酸根离子的含量为0.70％)，放入500mL烧杯中，采用去离子水300mL浸泡、清洗硫化锌粉体，放入超声清洗槽中，超声频率40kHz，输入功率300W。处理1h，静置30min。把上层清液倒出。

向烧杯中加入浓度为0.15mol/L的硫酸400mL，超声处理2h，静置30min，倒出上层清液。用去离子水清洗6次，用3#砂芯漏斗进行过滤。滤渣在90℃，烘干8h。得到目标产物，硫酸根离子含量为0.11％。

实施例四

称取硫化锌粉体约30g(硫酸根离子的含量为0.70％)，放入500mL烧杯中，采用去离子水300mL浸泡、清洗硫化锌粉体，放入超声清洗槽中，超声频率40kHz，输入功率400W。处理1h，静置30min。把上层清液倒出。