[发明专利]熔融不锈耐酸钢的熔剂及其制备方法、用途和使用方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，具体涉及熔融不锈耐酸钢的熔剂及其制备方法、用途和使用方法。

背景技术

不锈钢(Stainless Steel)指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀的钢，又称不锈耐酸钢。实际应用中，常将耐弱腐蚀介质腐蚀的钢称为不锈钢，而将耐化学介质腐蚀的钢称为耐酸钢。不锈钢主要用于化工设备中经受液体或气体腐蚀的部件，在石油、化纤以及食品医药工业中应用广泛。

不锈耐酸钢的耐蚀性取决于钢中所含的合金元素Ni，Cr，Mo，Cu，Si等元素及其含量，以满足各种用途对不锈耐酸钢的组织要求和性能要求。如铬是使不锈耐酸钢获得耐蚀性的基本元素，当钢中含铬量达到12％左右时，铬与腐蚀介质中的氧作用，在钢表面形成一层很薄的氧化膜(自钝化膜)，可阻止钢的基体进一步腐蚀。

目前，检测不锈耐酸钢主要采用火花源原子发射光谱法、国家标准化学方法和电感耦合等离子体发射光谱法、直读光谱法等进行分析，其中国家标准化学分析法(仲裁方法)和电感耦合等离子体发射光谱法属于湿法，分析时先要将样品进行分解，制成溶液再进行测定，因此样品的分解是分析速度、测定结果准确度的制约因素，快速而准确的试样分解方法对元素分析具有重要意义。

不锈钢的分解方法目前有报道和普遍使用的是酸溶法，即单独或者混合加入盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸等加热分解，再根据待测元素分析方法的需要，加入高氯酸冒烟处理。酸溶法对于仅耐弱腐蚀介质腐蚀的传统不锈钢基本能够分解，但对于耐化学介质强腐蚀的不锈耐酸钢，如Inconel 600(1Cr15Ni75Fe)，Hastetloy B(0Ni68Mo28Fe5)，Hastelloy C(00Cr15Ni60Mo16W4)，Incoloy 800(Cr₂₁Ni₃₂AlTi)等基本不能分解，或者分解效果极差。因为这些不锈耐酸钢具有很好的耐硝酸、盐酸、硫酸、有机酸等腐蚀性。在化学分析中，向这些不锈耐酸钢试样中加入各种酸，加热煮沸，甚至高温冒烟，分解速度也是非常的缓慢，有的基本不分解。由于样品不能完全分解，无法制成用于测试的分析溶液，不锈耐酸钢中的主要元素指标就无法准确、可靠的分析。

发明内容

本发明所解决的技术问题是一种简便有效的方法，可准确分析不锈耐酸钢的成分、含量，检测结果可靠。

为解决上述技术问题，本发明首先提供了一种熔融不锈耐酸钢的熔剂，利用该熔剂的强氧化性、强腐蚀性，能快速、彻底的分解不锈耐酸钢。该熔剂是由下述重量百分比的组分组成：过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～13％、无水碳酸钠0～12％。

进一步地优选：过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～13％、无水碳酸钠2～12％。

或为：过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～5％、无水碳酸钠2～12％。

熔剂中氢氧化钠和碳酸钠的加入可以减少过氧化钠的用量，同时减缓过氧化钠与样品反应的剧烈程度，减少熔剂高温熔融时对坩埚的损坏程度。本发明熔剂的熔融效果好，熔融后的样品具有酸易浸取，易分解等优点。

本发明解决的第二个技术问题是提供了该熔剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

A、按重量百分比称取下述组分：过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～13％、无水碳酸钠0～12％；

B、搅拌均匀，即得。

由于本发明中熔剂的成分均具有较强的碱性，会对玻璃容器或者制品产生腐蚀，所以宜将熔剂置于密闭的塑料容器或聚四氟乙烯容器贮存。在搅拌时则采用玻璃或塑料材质的搅拌物具进行搅拌，如可采用玻璃棒或塑料棒搅拌。

本发明解决的第三个技术问题是提供该熔剂的应用范围。耐腐蚀钢即为耐化学介质腐蚀的钢，采用酸溶法时，耐酸钢用酸不能完全分解，本发明熔剂可用于分析耐酸钢的成分。利用该熔剂熔融耐酸钢，尤其是不锈耐酸钢，熔融分解效果好，熔融后的样品具有酸易浸取，易分解。

本发明解决的第四个技术问题是提供了该熔剂的使用方法，它包括如下步骤：

A、称取待测样品，与熔剂混合；

B、置于500℃的条件下，逐渐升温至750℃，熔融15min～40min；

C、升温至900℃～1100℃熔融至试样透亮，清澈，冷却；

D、按常规方法分析步骤C所得试样。

具体地，是将待测样品和熔剂置于刚玉坩埚或高铝坩埚中，采用马弗炉加热；若有其他容器也可忍受900℃～1100℃的高温，并不会影响分析结果，也可以用于本发明使用方法用于分析不锈耐酸钢的成分。