[发明专利]碳纤维径向异质结构程度的测定方法无效

专利信息
申请号: 201010284020.8 申请日: 2010-09-16
公开(公告)号: CN101949828A 公开(公告)日: 2011-01-19
发明(设计)人: 王浩静;刘福杰;范立东;王红飞;李福平;程璐;庞培东;刘欢 申请(专利权)人: 中国科学院西安光学精密机械研究所
主分类号: G01N21/25 分类号: G01N21/25;G01N1/28
代理公司: 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 代理人: 王少文
地址: 710119 陕西省西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 碳纤维 径向 结构 程度 测定 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于碳材料测试方法的技术领域,涉及到一种碳纤维径向异质结构的测试方法,用于描述碳纤维的径向异质结构程度。

背景技术

碳纤维是上世纪60年代兴起的一种新型炭材料,它具有高比强度、高比模量、高导电性和导热性、低热膨胀系数、低密度、耐高温、耐疲劳、抗蠕变、自润滑等一系列的优异性能,是一种理想的功能材料和结构材料,广泛应用于航天、民用航空、文体以及运输等领域,并具有广阔的应用前景。

碳纤维的微观结构决定其宏观力学性能。因此自碳纤维的制备工艺研究开始以来,碳纤维的微观结构方面的研究就一直在进行。通过对大量的碳纤维进行研究,研究者发现,对于大部分碳纤维特别是经较高温度处理碳纤维来说,其质地是不均匀的。一般来说由两相组成:一相为高度取向相,存在于纤维表面;另一相为杂乱排列相,存在于纤维内部。这也就是所谓的皮芯结构,也是通常所说的径向异质结构。碳纤维的这种径向异质结构遗传于原丝,经后续热处理过程后逐渐明显。一直以来,碳纤维的径向异质结构是学者研究的热点,研究者采用了多种分析手段来分析碳纤维的径向异质结构,如:1)扫描电子显微镜,这种方法可通过对纤维横截面的分析,较为粗糙的描述出碳纤维截面的异质结构,此方法的优点是可对纤维截面进行整体观察,缺点是精确度较低,无法辨别内部质地差别较小的纤维;2)透射电子显微镜,这种方法可通过对30-70nm的薄片进行透射分析,可较为精确的描述碳纤维局部范围内的石墨化程度,存在的问题是对样品的厚度要求较为苛刻,制样方法比较复杂。

发明内容

为了解决现有的碳纤维径向异质结构程度的测定方法精确度不高、制样复杂的技术问题,本发明提供一种碳纤维径向异质结构程度的测定方法。

本发明的技术解决方案:

碳纤维径向异质结构程度的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:

1】样品固化:取小束碳纤维,用环氧树脂和固化剂的混合物固化,所述混合物中固化剂的含量为5%~15%;

2】切片法制备样品:

利用切片机将步骤1】固化好的碳纤维切出碳纤维横截面;

3】使用Raman光谱测定样品:使用Raman光谱测定根据石墨化程度计算公式

R=I1360cm-1I1580cm-1]]>

计算出碳纤维横截面测试点的石墨化程度;

其中:

是Raman光谱中1360cm-1处的峰相对强度,代表乱层石墨碳;

是Raman光谱中1580cm-1处的峰相对强度,代表规整石墨结构碳;

所述碳纤维横截面测试点至少包括碳纤维横截面最外层的边缘点(A)和碳纤维横截面中心点(E);

4】根据步骤3】中的各点石墨化程度的计算结果判断各点石墨化程度,石墨化程度值R越小,碳纤维的石墨化程度越高。

上述步骤3】中的测试点还包括碳纤维横截面最外层的边缘点(A)和碳纤维横截面中心点(E)之间的至少一个中间点(B、C、D);

上述环氧树脂是6101环氧树脂或AG80环氧树脂;所述固化剂是三乙烯四胺。

上述切片机是普通的哈氏切片器或超薄切片机。

上述Raman光谱为法国HR800,其物镜光斑为2μm。

本发明所具有的优点:

1、本发明通过固化和切片制得被测样品,制样方法简单

2、本发明通过计算各个测试点的石墨化程度,能较好的量化表征碳纤维径向异质结构程度。

附图说明

图1为本发明一种实施例测试样品示意图;图中A、B、C、D、E为的测试点;

图2为碳纤维横截面最外层的边缘点A的Raman光谱图;

图3为碳纤维横截面中间点C的Raman光谱图;

图4为碳纤维横截面中心点E的Raman光谱图。

具体实施方式

将结合图1详细描述本发明的实施步骤:

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