[发明专利]超纯N-甲基吡咯烷酮的生产方法无效
申请号: | 201010284457.1 | 申请日: | 2010-09-17 |
公开(公告)号: | CN102399179A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 詹家荣;茅惠萍;沈哲瑜 | 申请(专利权)人: | 上海化学试剂研究所 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 王敏杰 |
地址: | 200333 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 吡咯烷酮 生产 方法 | ||
1.一种超纯N-甲基吡咯烷酮的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
将甲胺气体通入工业级N-甲基吡咯烷酮中,在20~40℃下反应0.5~1.5小时,以5~7L/min的流速通过4A分子筛吸附脱水,将得到的预处理液采用孔径为0.1~0.2μm的复合膜进行两次膜过滤,得到的滤液在20~80KPa下进行减压精馏,从精馏塔顶收集80~120℃的馏分,冷凝后采用微孔膜进行三级膜过滤,即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,甲胺与工业级N-甲基吡咯烷酮的质量比为2~8∶1。
3.根据权利要求2所述的生产方法,其特征在于,甲胺与工业级N-甲基吡咯烷酮的质量比为3~7∶1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在精馏塔2/3处的轻质馏分排放口,以3~5L/min的流量排放轻质馏分。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述脱水工艺温度控制在20~40℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将预处理液两次膜过滤采用的复合膜为络合剂复合膜。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述对预处理液两次膜过滤,其中,第一次膜过滤采用β-环糊精复合膜,第二次膜过滤采用18-冠-6复合膜。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述三级膜过滤采用18-冠-6复合膜进行膜过滤。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备超纯N-甲基吡咯烷酮各流程中与物料相接触的反应器及各流程工艺间的物料传输管道均由高纯石英制成;所用的产物存储槽均为高纯全氟材料制成的储槽。
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