[发明专利]低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺

权利要求书

1.低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂，缩聚生产低氯聚苯硫醚树脂；硫化钠∶与对二氯苯∶NMP∶NaOH∶Na₂SO₄∶H₂S的摩尔比为1∶1∶4.5∶0.1-0.3∶0.1-0.05∶0.01；合成工艺包含：

1)、在硫化钠脱水处理阶段，五水硫化钠晶体加入到普通反应釜中，在二氧化碳气体的保护下，并加热到120-130℃，使硫化钠充分溶解，然后将溶液输入保温温度为120-130℃装有3层18cm/层5埃分子筛的吸水柱，经过分子筛吸水处理硫化钠溶液；

2)、经1)吸水处理后硫化钠溶液中含水量为1.2-1.5mol/molNa₂S后，称NMP溶剂从分子筛的吸水柱顶部加入，直接流入的高压反应釜，再在反应釜中加入NaOH及相应摩尔比质量的对二氯苯；

3)、用二氧化碳气置换出反应釜中的空气，然后密闭反应釜后，温度上升到240±2℃，并在该温度下保温2-3h，加入相应摩尔比的Na₂SO₄，然后将温度上升到260±2℃保温2-3h待用；

4)将3)获得的聚合物混合浆料以20℃/min的降温速度，降到140℃后，向反应釜中加入相应摩尔比的H₂S气体，然后将温度升到260±2℃，保温0.5h待用；

5)将4)得到的聚合物混合浆料，温度下降到130-140℃时物料放出至板式过滤器进行固-液分离，去离子水洗涤固体物，经过干燥得到氯含量为400～900ppm的聚苯硫醚树脂。

2.根据权利要求1所述的含低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，其特征在于，所述的N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂纯度为99.998％，二氧化碳气体纯度为99.99％，H₂S气体纯度为99.99％。

3.根据权利要求1所述的含低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，其特征在于，所述用于洗涤固-液分离后固体物去离子水为经分子筛脱水处理获得。

4.根据权利要求1所述的含低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，其特征在于，所述的产物低氯聚苯硫醚树脂的灰份含量为0.02-0.1％，分子量分布系数为1.80～1.83，数均分子量为3.7-4.8万。

5.根据权利要求1所述的含低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，其特征在于，所述的3层18cm/层5埃分子筛的吸水柱的脱水采用聚合反应释放的反应热蒸汽加热脱水，脱除的水份经过回收再利用于聚苯硫醚树脂的洗涤。