[发明专利]丙烯酸类聚合物纳米水凝胶诱导原位合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的方法无效
申请号: | 201010284643.5 | 申请日: | 2010-09-17 |
公开(公告)号: | CN101935070A | 公开(公告)日: | 2011-01-05 |
发明(设计)人: | 鲁希华;廖谦;邱高 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸 类聚 纳米 凝胶 诱导 原位 合成 顺磁性 氧化 粒子 方法 | ||
1.一种丙烯酸类聚合物纳米水凝胶诱导原位合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的方法,包括:
(1)室温下将羟丙基纤维素HPC粉末溶于去离子水并磁力搅拌1~5天,配制成1wt%~10wt%的均相溶液作为备用;
(2)将5~10g上述配制成的HPC溶液、0.1g交联剂一起溶于87.8~93.8g去离子水并磁力搅拌15~60min;
(3)加入0.05g引发剂、1~2g丙烯酸类单体并在氮气保护下磁力搅拌15~60min;
(4)反应温度升至20~40℃并加入0.05g加速剂引发聚合反应;
(5)将制得的丙烯酸类聚合物纳米水凝胶用碱调至pH=6~8,并透析1~3天;
(6)将透析后的丙烯酸类聚合物纳米水凝胶稀释1~10倍后,加入0.6~1.5g FeSO4·7H2O粉末,在氮气保护下磁力搅拌整晚,并透析1~3天;
(7)在氮气保护下加入0.03~0.12g还原剂并搅拌2h,加入4.49~20.96g氨水,当溶液由绿色变成黑色,停止反应,取出透析1~3天,即可获得丙烯酸类聚合物纳米水凝胶原位包覆改性的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸类聚合物纳米水凝胶诱导原位合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的羟丙基纤维素的平均分子量为Mw=1.0×103~1.0×106。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸类聚合物纳米水凝胶诱导原位合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺Bis、聚乙二醇PEG、乙醇酸β-酯或(聚乙二醇-聚乳酸-聚乙二醇)二丙烯酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸类聚合物纳米水凝胶诱导原位合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的引发剂为过硫酸铵APS或过硫酸钾KPS,丙烯酸类单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸类聚合物纳米水凝胶诱导原位合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的加速剂为四甲基乙二胺TEMED或亚硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸类聚合物纳米水凝胶诱导原位合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的方法,其特征在于:所述步骤(5)中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的一种丙烯酸类聚合物纳米水凝胶诱导原位合成超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的方法,其特征在于:所述步骤(7)中的还原剂为亚硝酸钠。
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