[发明专利]一种奥克托今与黑索今混合物分离方法无效

专利信息
申请号: 201010284693.3 申请日: 2010-09-17
公开(公告)号: CN101955469A 公开(公告)日: 2011-01-26
发明(设计)人: 陈树森;李丽洁;李燕月;刘云飞;金韶华;陈华雄 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C07D257/02 分类号: C07D257/02;C07D251/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 奥克托今 黑索今 混合物 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种HMX与RDX混合物的分离方法,包括以下步骤:

(1)将HMX、RDX混合物加入到置于反应器中的溶剂中,混合物中HMX的含量以混合物总重量计为30~99%,所述溶剂为丙酮、乙酸乙酯、环己酮、乙腈、丁酮、环戊酮或其中两者的混合溶剂,混合溶剂中两种溶剂的体积为1∶2至2∶1,加入的混合物与溶剂的比例为100g∶10~1000ml;

(2)在-20℃至90℃温度下搅拌混合物2-40小时,优选在0℃至70℃温度下搅拌混合物2-10小时;

(3)过滤步骤(2)得到的固液悬浮液,得到的固体物质为高效液相纯度98%~100%的HMX产物,得率以步骤(1)中的HMX、RDX混合物中的HMX重量计为81~96%;

(4)减压蒸馏步骤(3)的滤液,回收得到(1)中使用的溶剂,减压蒸馏得到固体物质为HMX、RDX混合物,其中RDX含量以混合物的总重量计为50~90%;

(5)将步骤(4)中得到的同体置于反应器中丁内酯与醇的混合溶剂中,在-20至90℃温度下搅拌240小时,加入的固体与混合溶剂的比例为100g∶20-800ml,所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇,所述丁内酯优选γ-丁内酯,丁内酯与醇的体积比为10∶0至10∶10;

(6)过滤步骤(5)的悬浮液,得到高效液相纯度98%-100%的RDX产物,得率以步骤(1)的HMX、RDX混合物中的RDX重量计为78-90%。

2.根据权利要求1所述的方法,其中所述混合物中HMX的含量以混合物总重量计为50~99%。

3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(3)得到的HMX的得率以步骤(1)中的HMX、RDX混合物中的HMX重量计为90~95%。

4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)中加入的混合物与溶剂的比例为100g∶10~1000ml,

5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)中加入的混合物与溶剂的比例为100g∶100~1000ml。

6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)在10℃至50℃温度下搅拌混合物2-10小时。

7.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)中丁内酯与醇的体积比为10∶0至10∶5。

8.根据权利要求1所述的方法,所述的HMX、RDX混合物的分离还包括在分离前的杂质去除工艺,所述的杂质去除工艺指在将HMX、RDX混合物置于设备中并加水,升温至60-100℃搅拌0.1至15小时,使部分在水中不稳定的副产物分解并使部分水溶性副产物溶解于水。

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