[发明专利]一种奥克托今与黑索今混合物分离方法无效
申请号: | 201010284693.3 | 申请日: | 2010-09-17 |
公开(公告)号: | CN101955469A | 公开(公告)日: | 2011-01-26 |
发明(设计)人: | 陈树森;李丽洁;李燕月;刘云飞;金韶华;陈华雄 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07D257/02 | 分类号: | C07D257/02;C07D251/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 奥克托今 黑索今 混合物 分离 方法 | ||
1.一种HMX与RDX混合物的分离方法,包括以下步骤:
(1)将HMX、RDX混合物加入到置于反应器中的溶剂中,混合物中HMX的含量以混合物总重量计为30~99%,所述溶剂为丙酮、乙酸乙酯、环己酮、乙腈、丁酮、环戊酮或其中两者的混合溶剂,混合溶剂中两种溶剂的体积为1∶2至2∶1,加入的混合物与溶剂的比例为100g∶10~1000ml;
(2)在-20℃至90℃温度下搅拌混合物2-40小时,优选在0℃至70℃温度下搅拌混合物2-10小时;
(3)过滤步骤(2)得到的固液悬浮液,得到的固体物质为高效液相纯度98%~100%的HMX产物,得率以步骤(1)中的HMX、RDX混合物中的HMX重量计为81~96%;
(4)减压蒸馏步骤(3)的滤液,回收得到(1)中使用的溶剂,减压蒸馏得到固体物质为HMX、RDX混合物,其中RDX含量以混合物的总重量计为50~90%;
(5)将步骤(4)中得到的同体置于反应器中丁内酯与醇的混合溶剂中,在-20至90℃温度下搅拌240小时,加入的固体与混合溶剂的比例为100g∶20-800ml,所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇,所述丁内酯优选γ-丁内酯,丁内酯与醇的体积比为10∶0至10∶10;
(6)过滤步骤(5)的悬浮液,得到高效液相纯度98%-100%的RDX产物,得率以步骤(1)的HMX、RDX混合物中的RDX重量计为78-90%。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述混合物中HMX的含量以混合物总重量计为50~99%。
3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(3)得到的HMX的得率以步骤(1)中的HMX、RDX混合物中的HMX重量计为90~95%。
4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)中加入的混合物与溶剂的比例为100g∶10~1000ml,
5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)中加入的混合物与溶剂的比例为100g∶100~1000ml。
6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)在10℃至50℃温度下搅拌混合物2-10小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)中丁内酯与醇的体积比为10∶0至10∶5。
8.根据权利要求1所述的方法,所述的HMX、RDX混合物的分离还包括在分离前的杂质去除工艺,所述的杂质去除工艺指在将HMX、RDX混合物置于设备中并加水,升温至60-100℃搅拌0.1至15小时,使部分在水中不稳定的副产物分解并使部分水溶性副产物溶解于水。
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