[发明专利]过氧化氢在线测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种过氧化氢在线测定方法，尤其涉及一种在线测定在压力下进行的反应的产物流中过氧化氢含量的方法。

背景技术

随着石油化工和精细化工的发展，含氧有机化合物已经成为非常重要的中间体。以过氧化氢为氧化剂，以钛硅分子筛为催化剂催化烯烃环氧化制备含氧有机化合物已越来越引起人们重视。例如，在以钛硅分子筛为催化剂催化氧化丙烯制备环氧丙烷的工艺中，是在固定床反应器中在有机溶剂存在下使丙烯和过氧化氢反应，其中有机溶剂(甲醇)、丙烯和过氧化氢的投料摩尔比一般为(4-15)∶(0.5-5)∶1，反应温度一般为40-90℃，反应压力一般为1.0-4.5MPa。

在化学工业上，通常一定量的过氧化氢在较高温度下或接触到铁、碱性化合物等杂质时很容易分解产生氧气，并放出大量的热量而发生爆炸，因此在有过氧化氢参与的化学反应中，反应产物中过氧化氢的含量必须及时检测和严格控制。另一方面，在氧化反应过程中，随着催化剂活性下降，过氧化氢转化率也会相应降低，反应产物中过氧化氢含量就会上升，并引起后续工艺单元过氧化氢的量不断累积，既会带来安全问题又造成过氧化氢的浪费。另外，在实际操作过程中，为了提高过氧化氢的利用率，通常采取改变反应条件(如提高反应温度)来提高过氧化氢的转化率，确保过氧化氢高转化率。因此，基于安全因素和操作优化考虑，在实际工业操作中监测反应产物中过氧化氢含量非常重要和必要。

由于过氧化氢极易发生化学反应，目前工业上过氧化氢的测定普遍采用实验室化学分析或仪器分析法，这些方法由于存在过程复杂、分析时间长。而且人工取样常会导致错误的结果。因此现有的过氧化氢检测方法难以迅速监测到装置即时运行情况和安全状况。CN1539081A公开了一种光学法在线检测过氧化氢的方法，其原理是使用至少一种试剂与过氧化氢反应形成在适当波长范围内具有特定吸收的化合物来测定过氧化氢的含量；该专利方法虽然实现了过氧化氢含量的在线分析，但其取样方法仍是单点取样，分析结果存在较大时间延迟，并且存在需要消耗较多试剂和采用标准试剂等问题，分析过程繁琐复杂。

虽然过氧化氢浓度传感器(过氧化氢探头)已经有可以商购的商品，可以用于直接测定液体样品中过氧化氢的含量，但是对于在压力下进行的反应(例如烯烃过氧化氢环氧化反应)，由于高压反应系统的复杂性，现有技术中至今尚未发现有利用过氧化氢浓度传感器在线测定反应产物中过氧化氢含量的方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种在线测定在压力下进行的反应的产物流中过氧化氢含量的方法。

本发明提供的在线测定在压力下进行的反应的产物流中过氧化氢含量的方法包括：从反应器出口的产物流中在线取出检测量的反应产物，将取出的反应产物减压，使减压后的反应产物进入气液分离器进行气液分离，将气液分离后得到的液相通过一个过氧化氢浓度传感器，由该过氧化氢浓度传感器测得该液相中过氧化氢的含量。

本发明提供的在线测定在压力下进行的反应的产物流中过氧化氢含量的方法，由于采用过氧化氢浓度传感器进行在线测量，方法简单有效，方便快捷，分析结果的时间延迟少并且可以预测，通过该方法还可以实现反应产物中过氧化氢含量及过氧化氢转化率的连续检测，以便适时对反应过程进行控制。

附图说明

图1为根据本发明的一种实施方式在线测定在压力下进行的反应的产物流中过氧化氢含量的方法的工艺流程示意图。

图2为图1中过氧化氢检测器的结构示意图。

图中代号如下：

1减压阀      2过滤器          3气液分离器

4冷却器      5过氧化氢检测器  6单向阀

7压力表      8转换器          9控制器

10液相入口   11液相出口

12过氧化氢浓度传感器    13圆形腔体

具体实施方式

本发明提供的在线测定在压力下进行的反应的产物流中过氧化氢含量的方法包括：从反应器出口的产物流中在线取出检测量的反应产物，将取出的反应产物减压，使减压后的反应产物进入气液分离器进行气液分离，将气液分离后得到的液相通过一个过氧化氢浓度传感器，由该过氧化氢浓度传感器测得该液相中过氧化氢的含量。