[发明专利]氢氧化镁六方晶体制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术。

背景技术

氢氧化镁功能广泛，作为阻燃剂兼具阻燃、抑烟、阻滴、抗酸以及填充等功能，且本身无毒无味，燃烧时不产生有毒气体和腐蚀气体，不腐蚀模具，不产生二次污染，尤其适合与加工温度高的PP、PA等聚合物配合使用。普通氢氧化镁多为六方晶型或无定型晶体，但是目前制备的氢氧化镁粒度小，过滤困难，易吸附硅、钙、铁等杂质离子，所得六方片状晶体厚度小，微观内应变增大，团聚严重，实现产物的高分散比较困难，不易达到产品应用标准，因此，限制了它在工业中的应用。

常规方法生长的氢氧化镁晶体往往存在粒子间易于团聚，粒径分布不均匀，晶体形状不规则等直接影响到其应用的性能。如何实现制备性能良好的氢氧化镁晶体正成为人们日益关注的焦点。常用制备氢氧化镁晶体的方法有：直接沉淀法、均匀沉淀法、超重力和水热未能等合成方法。传统的制备方法，多是在液体环境中生长晶体的。一般也多采用一种或几种碱源来生长氢氧化镁(Y.Ding，G.T.Zhang，H.Wu，B.Hai，L.B.Wang，Y.T.Qian，Chem.Mater.，2001：13，435-440)，但是，要生长粒径均匀的晶体，需要添加一定的分散剂(Y.D.Li，M.Sui，Y.Ding，G.H.Zhang，J.Zhuang，C.Wang，Adv.Mater.2000，12(11)818)。

中国专利CN1740269A提出的是一种以氯化镁为原料，通过液氨加压沉淀-水热改性的方法制备氢氧化镁。

日本专利JP20053364公开的是一种将氢氧化锂或氢氧化钠与氢氧化镁混合形成悬浊液，并在180℃和220℃反应对氢氧化镁进行改性制备的氢氧化镁。

中国专利CN101544387A公开的是一种将氢氧化镁料浆加入到氢氧化锂与氢氧化钠或氢氧化钾混合形成的复合转化体系。

以上方法的氢氧化镁的生长环境均为液态溶液。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种生长氢氧化镁的新的制备方法，在熔融的强碱环境中，生长氢氧化镁晶体，无需任何络合剂或表面活性剂的辅助，实现了形状规则的氢氧化镁六方晶体的生长，对工业合成氢氧化镁晶体有积极的意义。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，氢氧化镁六方晶体制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

1)将硝酸镁置于氢氧化钠和氢氧化钾混合物中，氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为25％∶75％～48.5％∶51.5％，硝酸镁与氢氧根的摩尔比为1∶262～2∶262；

2)升温至160～200℃，使氢氧化钠和氢氧化钾成为熔融的液态，保持温度，在此条件下制备氢氧化镁晶体，生长时间为12～24小时；

3)将生长好的晶体及其生长介质溶解、过滤、干燥，获得了形状规则的氢氧化镁六方晶体。

步骤2)中，升温在聚四氟乙烯容器中进行。

本发明是以硝酸镁为原料，熔融的强碱为生长介质，通过一定的温度条件和时间生长出形状规则的氢氧化镁六方晶体，避开了传统方法需要加入络合剂或者表面活性剂的辅助，该晶体直径为4～10um，呈六方片状结构，粒径均匀，具有良好的分散性。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

附图说明

图1是实施例1所得产物的XRD图谱；

图2是实施例1所得产物的扫描电镜照片；

图3是实例2所得样品不同镁源生长的XRD图，其中硝酸镁与氢氧根的摩尔比为(a)1∶262；(b)4∶786；(c)5∶786。

图4～6是实例2所得样品不同镁源生长的扫描电镜图，其中硝酸镁与氢氧根的摩尔比为(图4)1∶262；(图5)4∶786；(图6)5∶786。

具体实施方式

实施例1：