[发明专利]一种碘化氢的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碘化氢的生产方法。

背景技术

碘化氢的水溶液称氢碘酸，化学式HI，强酸，是无放射性无氧酸中酸性最强的，空气中易分解为碘和氢气，是氢卤酸中还原性最强者。在工业上，其制备方法一般有如下三种：

一是直接合成法，即用氢气和碘经铂黑或铂石棉催化直接合成：H₂+I₂＝2HI，此反应可逆，这种方法是在500℃以上的条件下反应，反应条件苛刻，对设备要求高，设备的一次性投入大，而且，其所需的催化剂Pt的价格昂贵，使得整个合成工艺的成本较高；

二是硫化氢法，即用硫化氢与碘发生置换反应，H₂S+I₂＝2HI+S↓，这种方法的缺点是，硫化氢气体的制备速度缓慢，工艺线长，而且，硫化氢气体若控制不当容易发生泄漏，从而使工人中毒，不易规模化生产；

三是红磷法，其反应式为：2P+3I₂+6H₂O＝6HI+2H₃PO₃，碘与红磷在去离子水中进行反应，生成氢碘酸及亚磷酸，所得溶液经过滤后，进行蒸馏，然后分段收集氢碘酸馏分，目前，这种方法在实验室中使用较多；但是，这种方法的存在一些缺点：

首先是容易发生爆炸，存在较大安全隐患，在反应过程中，其反应实质为大致包括以下两步：

化合2P+3I₂＝2PI₃，水解PI₃+3H₂O＝2H₃PO₃+3HI，一方面，由于中间产物PI₃性质不稳定，容易发生爆炸，尤其是较大量生产时，爆炸更容易发生，且危害大；

其次，难以规模化，生产效率低。反应中常常加入过量的红磷，导致红磷过滤不干净，蒸馏时残留的红磷也会发生爆炸，为了将过剩的红磷过滤干净，常常需要静置过夜，从而限制了其的规模化生产，一次只能少量制备，且耗时长效率低，无法满足大生产的需要，此外，目前一般采用去离子水与红磷和碘进行反应，反应启动很慢，也是造成整个生产工艺效率低的重要原因。

另外，大规模生产时，生产过程中，尤其是反应过程中，生成的HI容易泄漏而造成环境污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种解决上述缺陷的可以大规模生产且生产过程安全可控的新的碘化氢生产方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：一种碘化氢的生产方法，采用红磷法，依次包括反应步骤、过滤步骤和蒸馏步骤，在所述反应步骤中，向反应设备内加入去离子水，和质量浓度为1％～2％的氢碘酸，其中去离子水和所述氢碘酸的体积比为2∶1～3∶1，然后开启冷却水，向反应设备中缓慢加入碘后，在不断搅拌下缓慢加入红磷，整个反应加入的碘与红磷的质量比为11∶1～12∶1，加完后，测定反应料液的比重，控制其比重在1.2～1.4，若高于1.4则补加去离子水，然后慢慢升温至60～70℃，氢碘酸蒸汽用水喷泵吸收，直到料液呈澄清透明液体，并监测液体中是否有游离碘，如果有则继续煮沸，直到无游离碘为止，通入冷却水，冷却料液至40度。

作为优选：在加入红磷的过程中，控制料液温度在50～60℃。

作为优选：所述过滤步骤为两次过滤，滤液入蒸馏设备。

作为进一步优选：所述两次过滤为：将料液经假底过滤器进行粗过滤，再用泵输送入过滤器精滤。

作为优选：所述蒸馏步骤为：把蒸馏设备的冷凝器出口没入水中，开启冷凝器冷却水，通人惰性气体至少2分钟后，缓慢打开蒸馏设备蒸气阀门，加热蒸馏，分段收集馏分，比重1.2以下的馏分用于配料，比重1.2以上经检测合格后用收集，蒸馏结束后，关闭蒸汽阀门，打开尾气阀门，把蒸馏设备冷凝器处料口没入稀浓度氢碘酸中，再向蒸馏设备中通入冷却水2小时，待温度低于50度时放出残余液体另处理。

本发明的有益效果为，本发明在反应步骤中，加入了质量浓度为1％～2％氢碘酸，从而可以提高反应活化能，使反应能够快速启动，提高了反应效率和整个生产效率；同时，在过滤步骤前将反应料液的比重控制在1.2～1.4，使得后面蒸馏过程中，可以尽快收集得到比重在1.7左右的氢碘酸成品，从而也提高了蒸馏的效率；另外，在反应原料的量方面进行了控制，使磷过量1％-5％，这样碘就不容易挥发，保证了整个工艺的安全；此外，反应结束后，在泵池中加氢氧化钠，用于中和溢出的HI，从而防止了环境污染；