[发明专利]用于纳米复合镀层的电镀方法

说明书

技术领域

本发明属电化学表面工程技术领域，具体涉及一种用于纳米复合镀层的电镀方法。

背景技术

纳米复合电镀是在普通复合电镀的基础上，使纳米尺度在1～100nm之间的不溶性固体微粒与金属离子在阴极表面实现共沉积，以获得具有特殊功能的复合镀层的一种新型复合电镀技术。由于纳米微粒具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊性质，使得采用纳米复合电镀技术制备的复合镀层具有许多特殊的性能，同时由于纳米复合电镀工艺简单，操作方便，成本低廉，近年来在金属表面处理工程技术领域得到了快速发展。但是由于纳米颗粒粒径小、表面能高，在液相介质中很容易发生团聚现象，造成纳米颗粒不能均匀地分散在电镀层内，导致复合电镀层结构疏松，表面粗糙，综合性能达不到理想的效果。

 近年来，国内外相关学者作了大量的研究，提出了很多有效的解决方案，比如机械搅拌、空气搅拌、镀液上流循环搅拌、单频超声分散和添加活性剂的化学分散等等，这些电镀方法虽然在一定程度上减少了纳米颗粒的团聚，但是对抑制纳米颗粒团聚和对纳米颗粒团聚体的分散效果并不十分理想。不论以何种方式对添加有纳米颗粒的镀液进行搅拌都只能微弱的降低纳米颗粒团聚的几率，但很难分散镀液中已经形成的纳米颗粒团聚体，同时在搅拌作用下靠近阴极的纳米颗粒团聚体更容易粘附在阴极上。超声波的空化效应可以有效的分散纳米颗粒团聚体，然而超声波在复合电沉积中的应用，目前仅限于采用浴槽式超声或探头超声这一类单频超声辐照方式，单频超声辐照容易产生驻波，声场均匀性欠佳，会影响超声空化作用效果。因此，如何有效的抑制纳米颗粒团聚和分散纳米颗粒团聚体仍然是当前纳米复合电镀技术的难点之一。

发明内容

为解决目前纳米复合电镀过程中存在的纳米颗粒团聚的问题，本发明提供了一种用于纳米复合镀层的电镀方法。

为了实现本发明目的，本发明的技术方案在于提供一种用于纳米复合镀层的电镀方法，将添加有纳米颗粒的镀液置于浴槽式超声波和探头式超声波联合作用下的双频超声场中，同时对镀液采用机械搅拌的方式对阴极实施电镀。

所述的镀液在电镀过程中始终在磁力搅拌器的磁力转子的搅拌作用下进行旋转，所述镀液中的纳米颗粒始终处于动态悬浮状态。

所述的双频超声波分别从不同方向作用于镀液中的纳米颗粒。

所述的镀液中的纳米颗粒始终处在浴槽式超声波发生器和探头式超声波发生器所产生的双频超声波联合作用下的双频超声场中。

 所述的具体制备步骤如下：

 1）配制镀液；

2）选择阴极和阳极基体； 

3）把磁力搅拌器放在浴槽式超声波发生器的浴槽内；

4）将装有镀液的电镀槽置于浴槽内的磁力搅拌器上；

5）将探头式超声波发生器的超声探头置于镀液中；

6）打开两种超声装置及磁力搅拌器的电源，对添加有纳米颗粒的镀液进行预处理；

7）预处理结束后，将阴极和阳极放置在镀液里，接通直流电源，对阴极实施电镀；

8）电镀结束后，关闭电源，取下镀样，清洗，烘干。

步骤1）中所述的镀液的组分为：硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）50～400g/L、硼酸（H₃BO₃）10～60g/L、氯化铵（NH₄Cl）20～80g/L、润湿剂（C₁₂H₂₅SO₄Na）0～10g/L。

步骤2）中所述的阴极是尺寸为150×20×2 mm的1Cr18Ni9Ti不锈钢片，所述的阳极是纯度大于99.9％的电解镍板，镍板的尺寸为150×30×5mm。 

 步骤6）中所述预处理工艺参数为：

浴槽式超声波发生器的功率范围0～500W，频率范围为20～180kHz；

探头式超声波发生器的功率范围10～1000W，频率范围为20～60kHz；

磁力搅拌器的磁力转子的转速范围为0～1600rpm；

镀液温度为范围为30～50℃；

预处理时间2～3h。

步骤7）中所述的直流电源的电流密度范围为1～12A/dm²，所述的电镀时间为0.5～5h。

本发明用于纳米复合镀层的电镀方法，由浴槽式超声波发生器和探头式超声波发生器所产生的双频超声波的机械效应、热效应、声流效应和空化效应以及磁力搅拌器的磁力转子对镀液的搅拌等诸多因素共同作用来抑制镀液中纳米颗粒的团聚，并对已经形成的纳米颗粒团聚体进行分散。