[发明专利]一种紫外可见近红外旋光率的测量装置及其测量方法

权利要求书

1.一种紫外可见近红外旋光率的测量装置，包括稳压电源、光源、准直分光部分与检测系统，其特征在于光源后面放置准直分光部分，准直分光部分后面连接检测系统；其中紫外可见光区的双光束式的测量中准直分光部分依次排列为：准直镜1、狭缝1、准直镜2、准直镜3、狭缝2、准直镜4、准直镜5、分光光栅、准直镜6、准直镜7和斩光器1，经过斩光器1后面光路分为参考光和物光光路，参考光光路中依次放置准直镜8、参比池、准直镜10和光电探测器；物光光路中依次放置准直镜9、起偏器、样品池、检偏器、准直镜11、准直镜12和光电探测器；近红外光区的单光束式测量中准直分光部分依次排列为：准直镜1、狭缝1、准直镜2、准直镜3、狭缝2、准直镜4、斩光器2、准直镜13、分光光栅、准直镜14、滤光片轮、准直镜15、准直镜9、起偏器、样品池、检偏器、准直镜11、准直镜12和光电探测器；检测系统包括光电探测器、锁相放大器、PC机及斩光器控制器，其中光电探测器输出端连接到锁相放大器，锁相放大器和PC机相连接；斩光器控制器分别连接到斩光器2和锁相放大器上，以控制斩光器2的频率并把频率信号提供给锁相放大器；稳压电源连接到光源、光电探测器、锁相放大器、PC机、斩光器控制器及斩光器为其供电。

2.如权利要求1所述的一种紫外可见近红外旋光率的测量装置，其特征在于所述的光源是由氘灯、钨灯和碳硅棒组成。

3.如权利要求1所述的一种紫外可见近红外旋光率的测量装置，其特征在于所述的光电探测器是硅光电池和硫化铅光敏电阻。

4.一种利用权利要求1所述装置进行旋光率测量的方法，步骤如下：

①打开稳压电源，调至220V，预热两分钟；

②待电压稳定后分别接通PC机、光源、光电探测器、锁相放大器的电源；

③确认样品池无遮挡，调节起偏器P1、检偏器P2，使其透振方向相互平行，即P1//P2；

④紫外可见光区测量时，在没加入样品的前提下测量做基准，以此时的物光与参考光的比值为100％；近红外测量时，以无样品测量结果为基准；

⑤将待测样品放入样品池，用样品夹固定好；

⑥在P1//P2条件下，经过光栅分光后按照波长由小到大依次扫描，其中双光路式通过测量物光与参考光的比值得到样品在紫外可见光区的透射光谱，单光路式以加入样品测得光谱曲线与没加样品时测得光谱曲线二者做除即可得到近红外的透射光谱；由上述透射率曲线当中能够得出至少4组极大值与极小值的组合，此时即能够对数据进行处理，进行下一步的拟合运算，当上述透射率曲线当中得出的极大值与极小值的组合少于4组时，先判定样品是左旋还是右旋，再通过旋转检偏器寻找透射率曲线当中的极大值的方法来测量样品的旋光率，得到至少8组旋光率与波长一一对应的数据；

⑦通过PC机记录保存相应的实验数据，经过origin计算拟合后即能够得到样品旋光率色散曲线；

⑧实验结束后，与开机顺序相反方向依次关闭锁相放大器的电源、光电探测器、光源、PC机及稳压电源。

5.如权利要求4所述的一种旋光率测量的方法，其中步骤⑥中在光谱范围内透射率曲线当中得出的极大值与极小值的组合少于4组时，通过旋转检偏器的方法来测量样品的在光谱范围内的旋光率，具体步骤如下：

i)判定样品是左旋还是右旋：迎着光的方向看，将检偏器顺时针转动，透射率曲线移向短波，逆时针转动检偏器，透射率曲线移向长波方向，此时样品为右旋体；迎着光的方向看，将检偏器顺时针转动，透射率曲线移向长波，逆时针转动检偏器，透射率曲线将移向短波，则样品为左旋体；

ii)迎着光的方向看，使检偏器P2由平行于起偏器P1的状态，即P1//P2开始，对于右旋体样品，向右旋转，测量透射率光谱得到相应于旋转角θ的透射光谱曲线中的极大值，及其相对应的波长；对于左旋体样品，检偏器向左旋转，测量透射率光谱得到相应于旋转角θ的透射光谱曲线中的极大值，及其相对应的波长；

iii)增加旋转角θ的角度，重复步骤ii)，能够得到新的一组波长与旋光角的数据，进而得到样品旋光率，旋光率色散满足波尔兹曼方程，通过计算机拟合就能够得到整个波段的旋光率色散曲线。