[发明专利]一种二氧化钛粉体及溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛粉体及溶胶的制备方法，属于粉体材料制备领域。

背景技术

二氧化钛(TiO₂)是一种优良的光催化剂，在光催化降解环境有害物质、光催化合成有机物等领域中有广泛的应用。TiO₂溶胶具有分散均匀，对光的折射少、无遮蔽，光利用率高等优点，但由于其处于溶胶状态，保存、回收和运输都存在一定的困难。相比而言，TiO₂粉体更便于保存、回收和运输，但是TiO₂粉体又存在着在水中的分散性差，对光线存在严重的折射和遮蔽，不利于光能的利用等缺陷。因此有必要研究制备一种TiO₂粉体，在实际需要时能将其分散于水中形成均匀稳定的溶胶，综合不同状态TiO₂的优点。

目前，采用粉体制备TiO₂溶胶的方法鲜见报道，其关键之处有两点：第一，制备适于分散成为溶胶的TiO₂粉体；第二，采用合适的方法将粉体分散为溶胶。

首先，在使用湿化学法制备TiO₂粉体过程中，不可避免地存在颗粒的团聚问题，包括软团聚和硬团聚。其中，软团聚主要是由颗粒间的范德华力和库仑力所导致的，可以通过一些简单化学作用和物理作用(例如加入分散剂和超声分散等)解聚；硬团聚则包含了化学键的作用，难以消除。由此可见，若希望得到的粉体能再次分散到水中形成均匀的溶胶，应尽量避免硬团聚。在粉体干燥的方法中，高温烘干会加剧粉体颗粒之间的硬团聚，对溶胶的制备造成不利影响；而使用低温有机溶剂置换干燥技术可以减轻硬团聚，有利于粉体重新分散形成溶胶。但是，在制备过程中除去粉体表面的有机物时，高温煅烧又会加剧粉体的硬团聚，而利用CO₂溶剂置换法，不但可以充分除去有机物，也可以有效减轻硬团聚。

其次，将TiO₂粉体分散为溶胶时，要选用合适的分散剂，即使用化学作用消除软团聚，分散剂应尽量不引入杂质。为了改善溶胶的分散性，可使用超声分散、搅拌、回流等物理方式进一步消除软团聚。但是在实际应用中，溶胶的应用环境可能是中性、酸性或碱性，中性或酸性溶胶应用于碱性环境，抑或中性或碱性溶胶应用于酸性环境，胶体粒子表面电荷会改变，导致凝胶或沉淀，丧失溶胶的优良性能。因此，如果要想更好地进行应用，就必须制备不同酸碱性的溶胶，以适应实际应用的要求。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种TiO₂粉体的制备方法，通过采用沉淀法和溶剂置换法得到一种分散于水中能够形成稳定的溶胶的TiO₂粉体。

本发明的目的还在于提供一种以上述TiO₂粉体为原料制备TiO₂溶胶的方法。

为达到上述目的，本发明首先提供了一种TiO₂粉体的制备方法，其包括以下步骤：

将TiCl₄滴加到处于冰水浴中的蒸馏水中进行水解，得到透明液体；

向所述透明液体中滴加氨水至中性，析出白色沉淀；

静置分层后进行过滤，用蒸馏水清洗滤饼，直至滤液滴加AgNO₃沉淀剂无沉淀产生；

用能与水互溶的有机溶剂对滤饼进行洗涤，置换滤饼中的水，直至向滤液中加入无水硫酸铜不显色；

用液态CO₂或超临界CO₂对滤饼进行洗涤，置换滤饼中的有机溶剂，得到干燥的白色TiO₂粉体。

本发明提供的上述粉体的制备方法通过采用沉淀法和两次溶剂置换法的结合制备得到TiO₂粉体，其中，两次溶剂置换能够有效地减少TiO₂粉体的硬团聚。在上述制备方法中，通过采用蒸馏水对滤饼进行洗涤可以除去滤饼中的杂质离子，例如Cl^-等。

根据本发明的具体技术方案，优选地，本发明提供的上述制备方法还包括对得到的白色TiO₂粉体进行紫外光照射的步骤，该照射的持续时间可以以检测不到有机溶剂的存在为准。通过该步骤的紫外光照射处理可以除去在制备过程中，残留在TiO₂粉体中的有机溶剂。

在上述的制备方法中，在水解的过程中，通过使用冰水浴控制水解温度，可以降低反应速度，避免沉淀因反应速度过快而团聚，优选地，蒸馏水与TiCl₄的摩尔比不小于2，优选为40-100。