[发明专利]催化剂、(S)-章鱼胺的合成方法及(S)-N-反式阿魏酰基去甲辛弗林的合成方法有效
申请号: | 201010286549.3 | 申请日: | 2010-09-16 |
公开(公告)号: | CN102059145A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 汪志勇;赖国银;郭锋锋;查正根 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J31/22;C07C215/60;C07C213/02;C07C235/34;C07C231/02;C07C201/12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 章鱼 合成 方法 反式 阿魏 酰基去甲辛弗林 | ||
1.一种催化剂,包括:
配体,所述配体具有式(I)结构:
其中,R为烷基或卤代烷基;
二价铜化合物;
碱性无机化合物;
酚类化合物;
四丁基溴化铵。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述配体具有式(I-a)结构:
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述二价铜化合物为溴化铜、氯化铜、氢氧化铜、硝酸铜、硫酸铜和醋酸铜中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述碱性无机化合物为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾和碳酸铯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述酚类化合物为苯酚、4-溴苯酚、4-叔丁基苯酚、2-溴苯酚、2-叔丁基苯酚和4-氟苯酚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述配体、二价铜、碱性无机化合物、酚类化合物和四丁基溴化铵的摩尔比为1∶0.5~3∶1~3∶1~4∶1~2。
7.一种(S)-章鱼胺的合成方法,包括:
a)、在权利要求1~6任意一项所述的催化剂的作用下,对羟基苯甲醛和硝基甲烷发生反应,生成(S)-章鱼胺前驱体;
b)、在钯碳催化剂的作用下,所述(S)-章鱼胺前驱体与氢气发生加氢还原反应生成(S)-章鱼胺。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述对羟基苯甲醛、硝基甲烷和催化剂中的配体的摩尔比为1∶2~20∶0.05~0.3。
9.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述反应的温度为0℃~25℃。
10.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述反应的时间为1天~5天。
11.一种(S)-N-反式阿魏酰基去甲辛弗林的合成方法,包括:
在权利要求1~6任意一项所述的催化剂的作用下,4-羟基苯甲醛和硝基甲烷发生反应,生成(S)-章鱼胺前驱体;
在钯碳催化剂的作用下,所述(S)-章鱼胺前驱体与氢气发生加氢还原反应生成(S)-章鱼胺;
所述(S)-章鱼胺与阿魏酸在缩合剂的作用下发生酰胺化反应,生成(S)-N-反式阿魏酰基去甲辛弗林。
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