[发明专利]N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，更具体地说，涉及N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺的制备方法。

背景技术

随着人类社会经济的发展，人们越来越重视对于阻燃纺织品的研究，许多发达国家都有明确的立法规定老人与儿童的睡衣、床上用品、航空装饰用织物、野营帐篷等纺织品都必须使用阻燃纺织品。

目前，市场上普遍使用的对纯棉织物的耐久阻燃处理主要有两种：英国的Proban工艺和瑞士的Pyrovatex CP工艺。Proban工艺以四羟基甲基氯化磷(THPC)为阻燃剂，生产工艺复杂，除了浸扎、焙烘、洗涤等步骤外，还需要氨熏和氧化处理，并且使用到的氨气危险且污染环境。与Proban工艺相比，Pyrovatex CP工艺以N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺为阻燃剂，生产工艺过程简单，无污染，具有更加良好的应用前景。

N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺的的合成方法一般都是由亚磷酸二甲脂和丙烯酰胺在催化剂或者添加剂条件下生成二甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯；二甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯进一步与甲醛羟甲基化即得到阻燃剂单体。在早期的专利报道中，在合成二甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯时需要用的腐蚀性和危险性都很强的碱作为催化剂，如金属钠、氨基钠等(US Patent：2791019，2754320)，上述催化剂不仅腐蚀性强，而且操作危险。

现有技术中公开了多种以醇钠化合物为催化剂制备N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺或其类似化学物的方法。专利号US3894122的美国专利文献报道了以乙醇钠为催化剂在60到90℃条件下反应11个小时，合成了N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺的类似化合物二甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯。上述方法中，采用醇纳化合物作为催化剂制备N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺的类似化合物二甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯的反应时间长，反应效率低，制备成本高。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺的制备方法，该方法制备时间短，反应效率高。

本发明提供一种N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺的制备方法，包括：

将丙烯酰胺、亚磷酸二甲脂和催化剂在溶剂中反应，得到二甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯，所述催化剂为碱土金属的非酸性化合物；

将所述二甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯与甲醛反应，得到N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺。

优选的，所述催化剂为氧化镁、氢氧化镁、氧化钙、氢氧化钙、氢化钙、氧化锶、氢氧化锶、氧化钡和氢氧化钡中的一种或几种。

优选的，所述亚磷酸二甲脂与丙烯酰胺的摩尔比为1～1.2∶1。

优选的，所述催化剂与丙烯酰胺的摩尔比为0.05～0.6∶1。

优选的，所述丙烯酰胺与所述溶剂的摩尔体积比为0.1mol/L～0.5mol/L。

优选的，所述丙烯酰胺、亚磷酸二甲脂和催化剂在溶剂中反应的反应温度为40～100℃。

优选的，所述丙烯酰胺、亚磷酸二甲脂和催化剂在溶剂中反应的反应时间为15～30分钟。

优选的，还包括：

向所述丙烯酰胺中加入铜盐或酚类化合物。

优选的，在保护性气体条件下所述丙烯酰胺、亚磷酸二甲脂和催化剂在溶剂中反应。

优选的，所述催化剂为粉末状物质

从上述的技术方案可以看出，本发明提供一种N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺的制备方法，包括：将丙烯酰胺、亚磷酸二甲脂和催化剂在溶剂中反应，得到二甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯，所述催化剂为碱土金属的非酸性化合物；将所述二甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯与甲醛反应，得到N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺。本发明采用碱土金属的非酸性化合物作为催化剂，由于碱土金属的非酸性化合物为固态物质，反应物丙烯酰胺、亚磷酸二甲脂可以与固态催化剂很好地接触；同时在固态催化剂表面处有很高的催化剂浓度，使催化剂易于引发反应，因此，本发明提供的制备方法反应时间短，反应效率高。同时，由于丙烯酰胺、亚磷酸二甲脂和催化剂在溶剂中的反应为放热反应，因此本发明的反应温度较低。此外，与醇钠化合物作为催化剂相比，本发明无需预先将催化剂溶解，溶剂的使用量较少。

附图说明