[发明专利]一种用于硫酸钛溶液水解时除去微量铁的添加剂

说明书

技术领域

本发明涉及工业上硫酸法制备钛白粉的领域，具体涉及在钛离子水解过程中使用掩蔽剂除去微量杂质离子的方法。 

背景技术

我国作为钛白粉第二生产大国，基本采用硫酸法。虽然硫酸法资源消耗较大，环境负担较重，生产规模小而分散，但由于受原料限制，硫酸法在我国仍然会长期存在。现有的硫酸法工艺中水解产物偏钛酸要经过多段漂白和洗涤工艺，才能除掉杂质得到合格的钛白粉，该过程消耗掉大量人力和物力。找到一个简单可行的缩短工艺流程的方法势在必行。 

发明内容

针对目前硫酸法钛白粉生产过程中偏钛酸提纯过程的不足，本发明提供一种利用水解添加剂除掉微量杂质，制备高纯钛白粉的方法。 

使用分析纯二氧化钛与硫酸溶液反应后，用稀硫酸浸取反应产物，溶解过滤后得到纯净的钛溶液；使用分析纯硫酸高铁胺配制一定浓度的三价铁溶液。将三价铁溶液按钛铁摩尔比1∶1加入到钛溶液中。将该溶液加氢氧化钠调至一定pH，加入一定量的水解添加剂后加热水解。水解至一定时间后，过滤，先用稀硫酸洗涤沉淀至检验不出铁离子，再用去离子水洗涤至检验不出硫酸根离子。然后将沉淀转移至马弗炉煅烧。煅烧后的产品为二氧化钛。 

附图说明

图1反应时间和溶液pH值对钛离子水解率的影响；图2添加剂对三价铁离子摩尔比对钛白纯度的影响；图3添加剂/Fe³⁺摩尔比对产品白度的影响；图4偏钛酸产品质量随温度的变化曲线；图5Ti0₂产品的晶型。 

具体实施方式

实施例1 

使用三口烧瓶作为反应容器，三口烧瓶内分别装有温度计、搅拌浆和回流冷凝装置；采用电动搅拌机进行搅拌；使用附有热电偶的电热套进行加热，设定并控制反应温度在102度。分别量取40ml的0.411mol/L的钛溶液和40ml的0.0401mol/L的硫酸高铁铵溶液并从右侧口倒入250ml三口烧瓶中，再加入相应比例的添加剂，启动搅拌器，在搅拌下缓慢往烧瓶中滴加质量分数为2％的NaOH溶液，以0.5～5.0的精密pH试纸做指示调节溶液pH值为2。塞上温度计，打开加热套并设定加热温度为102℃，直到溶液温度升至102℃开始记时，2.5h后关闭搅拌器和加热套，取出三口烧瓶，趁热用中速滤纸抽滤，并用pH＝1的稀H2SO4洗涤滤饼直到其滤液用质量分数为40％的KCNS溶液检验不出Fe³⁺为止，然后再用去离子水反复洗涤滤饼直至用质量分数5％的BaCl2溶液检验不出 为止。将滤饼上沉淀转移到陶瓷坩埚内，于730度煅烧1.5小时，冷却研磨后装袋编号保存，产率95％，使用化学反应结合荧光分析，得到产品纯度为99.988％的二氧化钛产品。 

实施例2 

使用浓度为1摩尔/升的钛溶液，其他步骤同例1[007]，同样得到纯度为99.988％的二氧化钛产品。 

实施例3 

使用浓度为2摩尔/升的钛溶液，其他步骤同例1[007]，得到的产品纯度同例2[009]。 

实例4 

每次量取1000毫升钛溶液，其他同例1[007]，得到的产品产率和纯度同例1[007] 

实例5 

使用钛渣同硫酸反应，制备得到Ti/Fe摩尔比例同例1的溶液，进行与例1相同的操作，得到产品纯度为99.6％的二氧化钛产品。