[发明专利]一种从凤仙花中提取分离山奈酚的方法

权利要求书

1.一种山奈酚的提取分离方法，其特征在于包括如下步骤：

A：取干燥的凤仙花花瓣，适当粉碎，加入10～100％乙醇或甲醇进行提取，提取液浓缩回收溶剂，得总提取物；

B：总提取物加水适当分散，上大孔树脂吸附柱，先用水溶液洗脱除杂，再用10～40％乙醇洗脱除杂，最后用40～100％的乙醇洗脱并收集40～100％的乙醇洗脱液，浓缩回收溶剂，得山奈酚粗品；

C：取聚酰胺湿法装柱，将30～100％乙醇溶解的山奈酚粗品溶液加入柱顶，用30～100％乙醇洗脱，收集洗脱液，薄层检识，合并含有山奈酚的流份，回收溶剂，得山奈酚的精品；

D：取山奈酚的精品，于甲醇或乙醇与水组成的混合溶剂中重结晶，过滤，干燥，得山奈酚纯品。

2.根据权利要求1中所述的提取分离方法，其特征是：所述步骤A中提取方式为煎煮、加热回流、超声提取、微波提取、高压提取中的任意一种。

3.根据权利要求1中所述的提取分离方法，其特征是：所述步骤B中大孔吸附树脂为非极性、弱极性或中等极性中的任意一种。

4.根据权利要求1中所述的提取分离方法，其特征是：该方法包括如下步骤：

A：取干燥的凤仙花花瓣25重量份，加入浓度为40～100％的乙醇或甲醇400～900体积份，加热回流提取0.5～2小时，过滤，药渣以同样的方法先后提取2～5次，合并提取液，药渣弃去；提取液回收乙醇，得稠膏，即总提取物；

B：取总提取物，加药材量5～9倍体积份的水稀释，上AB-8、D101、D4020、HPD100中的任意一种大孔吸附树脂柱，树脂量为药材量的6～10倍体积份，径高比为1∶5～8，吸附流速2～4BV/h，先用水洗脱5～13BV，流速2～5BV/h，再用10～40％的乙醇洗脱5～10BV，流速2～5BV/h，最后用40～100％的乙醇洗脱2～5BV，流速2～5BV/h，收集40～100％的乙醇洗脱液，回收溶剂，得山奈酚粗品；

C：取山奈酚粗品，用药材量0.1～1倍体积份50～90％的乙醇充分溶解，得上样液，另取聚酰胺湿法装柱，将上样液加入柱顶，径高比为1∶8～15，以50～100％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，薄层检识，合并含有山奈酚的流份，回收溶剂得山奈酚的精品；

D：取山奈酚的精品，于2～8∶4～9甲醇-水或2～8∶4～9乙醇-水的混合溶剂中进行重结晶，过滤，干燥得山奈酚纯品。

5.根据权利要求1中所述的提取分离方法，其特征是：该方法包括如下步骤：

A：取干燥的凤仙花花瓣25重量份，加入浓度为80％的乙醇750体积份，加热回流提取1小时，过滤，药渣以同样的方法先后提取3次，合并提取液，药渣弃去，提取液回收乙醇，得稠膏，即总提取物，6.8重量份；

B：取上述总提取物6.8重量份，加药材量6倍体积份的水稀释，上D101型大孔吸附树脂柱，树脂量为药材量的8倍体积份，径高比为1∶6，吸附流速3BV/h，先用水洗脱9BV，流速3BV/h，再用30％的乙醇洗脱9BV，流速3BV/h，最后用50％的乙醇洗脱4BV，流速2BV/h，收集50％的乙醇洗脱液，回收溶剂，得0.55重量份山奈酚粗品；

C：取山奈酚粗品0.55重量份，用药材量0.2倍体积份70％的乙醇充分溶解，得上样液，另取药材量0.4倍重量份的80～100目聚酰胺，用70％乙醇湿法装柱，径高比为1∶10，将上样液加入柱顶，以70％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，薄层检识，合并含有山奈酚的流份，回收溶剂得0.25重量份山奈酚的精品；

D：取0.25重量份山奈酚的精品，于3∶7乙醇-水混合溶剂中重结晶，过滤，干燥得0.15重量份山奈酚纯品。