[发明专利]一种三羟甲基乙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三羟甲基乙烷的制备方法，具体是一种采用缩合、中和、精制三大工艺，生产出总得率93％，转化率98％的三羟甲基乙烷的制备方法。

背景技术

三羟甲基乙烷(TME)是一种多功能的具有三个高反应性羟基的新戊烷结构多元醇。应用包括粉末涂料树脂，高固体树脂，醇酸树脂，聚酯和可还原性树脂的生产。TME也可用于二氧化钛颜料，有机硅改性的聚酯树脂，聚氨酯，环氧树脂，合成润滑剂，增塑剂，油墨，感光化学品，和黏合剂。新戊烷结构能提供优异的稳定性，改进抗热、光、水解和氧化性能；并具有杰出的耐候性，光泽性和抗化学品性。

鉴于目前国内丙醛系列产品发展现状，对丙醛、丙酸、丙醇项目除需考虑原料来源外，尚需进一步考虑拟采用技术的先进性，同时了解国外市场的发展趋势。目前国内三羟甲基乙烷项目生产技术相对落后，市场多被国外产品充斥。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种三羟甲基乙烷的制备方法。

本发明的技术方案为：一种三羟甲基乙烷的制备方法，

(1)缩合

将正丙醛、甲醛和水经计量后加入到反应釜中，开启搅拌，然后升温到35～40℃，保温5h，完成缩合反应。

反应方程式如下：

CH₃CH₂CHO+3HCHO+NaOH→CH₃C(CH₂OH)₃+HCOONa

副反应：

(2)中和和精制

将甲酸通过计量槽缓慢加入到缩合物中，使pH为6～7，然后在90～95℃浓缩后，过滤除去甲酸钠，再通过离子交换树脂进一步脱除甲酸钠，干燥脱水，乙醇重结晶后得到成品。

进一步地，所述正丙醛∶甲醛的摩尔比＝1∶3——5。

进一步地，所述正丙醛与甲醛混合物∶水的体积比为：1∶10——20。

本发明的优点在于：本反应总得率93％，转化率98％。

具体实施方式

实施例1

选取浓度为36％的甲醛1097.5kg，浓度为98％的丙醛259.82kg，浓度为30％的氢氧化钠640.3kg加入到反应釜中搅拌，然后升温到35～40℃，保温5h，在常规压力下完成缩合反应；然后在缩合物中缓慢加入85％的甲酸27.06kg，使pH为6～7，然后在90～95℃浓缩后，过滤除去甲酸钠，再通过离子交换树脂进一步脱除甲酸钠，干燥脱水，乙醇重结晶后得到纯度为98％的成品500kg。