[发明专利]2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201010287442.0 申请日: 2010-09-20
公开(公告)号: CN101941933A 公开(公告)日: 2011-01-12
发明(设计)人: 虞鑫海;陈梅芳 申请(专利权)人: 东华大学;上海睿兔电子材料有限公司
主分类号: C07D207/452 分类号: C07D207/452
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 甲基 马来 胺基 苯氧基 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯,其分子结构式为:

2.一种2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法,包括:

(1)将摩尔比为1.0∶2.0~2.1的2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯和马来酸酐在有机溶剂体系中,室温下反应1小时,得到2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-羧丁烯酰胺基苯氧基)苯溶液;

(2)加入与马来酸酐的重量比为1∶19~21的无水氯化钙固体粉末、共沸脱水剂和N,N-二甲基苯胺,加热回流分水反应,2~3小时后,蒸馏出共沸脱水剂,冷却至室温,高速搅拌下滴加乙醇,析出固体产物,过滤,洗涤,干燥,获得2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯粉末。

3.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为强极性非质子有机溶剂。

4.根据权利要求3所述的一种2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法,其特征在于:所述的强极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N-甲基-2-吡咯烷酮,二甲基亚砜中的一种或其混合物。

5.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂体积与反应物重量的比为3毫升~9毫升∶1克,其中,反应物重量是指马来酸酐与2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的重量之和。

6.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的加热回流分水反应的温度范围为100℃~160℃。

7.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的所述的共沸脱水剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、氯苯、二氯苯中的一种或其共混物。

8.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的共沸脱水剂体积与马来酸酐重量的比为5毫升~10毫升∶1克。

9.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的N,N-二甲基苯胺与马来酸酐的重量比为1∶20~40。

10.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的乙醇体积与2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯重量的比为5毫升-10毫升∶1克。

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