[发明专利]一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机/无机微孔硅及制备方法

权利要求书

1.一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机/无机微孔硅，其特征在于：笼型倍半硅氧烷间由CH₃Si(OSi)₂(O^-)、CH₃Si(OSi)₃、Si(CH₃)₂(O-)₂及Si(OSi)₃(O^-)结构相连，微孔硅表面接枝活性-NH₂基团。

2.一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机/无机微孔硅的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

(1)在15～35℃和搅拌条件下，按重量计，将100份四乙氧基硅烷和15～30份纯度＞99.5％的甲醇组成混合液，滴加到480～500份质量分数为9～15％的烷基氢氧化铵的水溶液中，在15～35℃的温度条件下反应18～28小时，再于54±2℃的温度条件下反应8～12小时；经减压浓缩、冷却后得到结晶产物，再经过滤、丙酮清洗和真空干燥，得到八聚硅酸盐白色晶体；

(2)在搅拌条件下，将10～15份八聚硅酸盐溶于20～40份纯度＞99.5％的甲醇中，得到溶液A；按质量比1∶3～4∶8～9，将二甲基二氯硅烷、烷烃溶剂和极性溶剂混合，得到溶液B；将溶液A滴加到0℃的溶液B中，得到混合溶液后在室温下搅拌1～2小时，再冷却至0℃，滴加温度为2～4℃的稀释剂1200～2400份，继续搅拌至溶液温度为室温后，将上层相分离，水洗至中性，减压脱除溶剂，得到白色固体产物中间产物M；

(3)在空气氛围下，把中间产物M置于250℃的温度条件下热处理1～1.5小时，得到中间产物MPS；

(4)将MPS加入到纯度＞99.7％的乙醇中，在超声分散条件下，滴加按质量比为1～2∶20～25∶2～3的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纯度＞99.7％的乙醇和水的混合溶液，在40～50℃的温度条件下搅拌反应3～5小时；将反应后得到的产物进行过滤、洗涤和干燥处理，得到一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机/无机微孔硅，其笼型倍半硅氧烷间由CH₃Si(OSi)₂(O^-)、CH₃Si(OSi)₃、Si(CH₃)₂(O-)₂及Si(OSi)₃(O^-)结构相连，微孔硅表面接枝活性-NH₂基团。

3.根据权利要求2所述的一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机/无机微孔硅的制备方法，其特征在于：所述的烷基氢氧化铵为四甲基氢氧化铵或(2-羟乙基)三甲基氢氧化铵。

4.根据权利要求2所述的一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机/无机微孔硅的制备方法，其特征在于：所述的烷烃溶剂为正己烷或环己烷，及其它们的组合。

5.根据权利要求2所述的一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机/无机微孔硅的制备方法，其特征在于：所述的极性溶剂为N，N’-二甲基甲酰胺或N，N’-二甲基乙酰胺，及其它们的组合。

6.根据权利要求2所述的一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机/无机微孔硅的制备方法，其特征在于：所述的稀释剂为水或水与甲醇的混合液。