[发明专利]芳基5-吡唑啉酮的制备方法有效
申请号: | 201010288410.2 | 申请日: | 2010-09-21 |
公开(公告)号: | CN101982463A | 公开(公告)日: | 2011-03-02 |
发明(设计)人: | 余慧群;孙果宋;黄科林;莫友彬;周海;廖艳芳 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区化工研究院 |
主分类号: | C07D231/26 | 分类号: | C07D231/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 530001 中国广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳基 吡唑 制备 方法 | ||
1.一种芳基5-吡唑啉酮的制备方法,是以芳基肼或芳基肼的盐酸盐与乙酰乙酸乙酯为原料反应制得,其特征在于:反应是在水分散体系中,且所述水分散体系中存在还原剂或所述水分散体系处于隔绝氧的环境中进行的,具体过程是:将芳基肼或芳基肼盐酸盐分散于水分散体系中,且所述水分散体系中存在还原剂或所述水分散体系处于隔绝氧的环境中,在搅拌下加入无机碱,调节该体系的pH值使其为碱性,将乙酰乙酸乙酯加入到所述水分散体系中,反应温度为50-100℃,反应1.5-6小时,产物用水洗涤,干燥得芳基5-吡唑啉酮,所述的芳基肼或芳基肼的盐酸盐与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶0.8~1∶1.5。
2.根据权利要求1所述的芳基5-吡唑啉酮制备方法,其特征在于:所述的水分散体系是水或水与极性有机溶剂的混合物,水的重量百分比为50%-100%,其余为极性有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的芳基5-吡唑啉酮制备方法,其特征在于:所述的极性有机溶剂是能够与水混溶的极性有机溶剂,为甲醇,乙醇,丙酮,N,N-二甲基甲酰胺(DMF),N,N-二甲基丙酰胺(DMA),二甲基亚砜(DMSO)或四氢呋喃(THF)的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的芳基5-吡唑啉酮制备方法,其特征在于:所述的反应体系的pH值为7-10。
5.根据权利要求1所述的芳基5-吡唑啉酮制备方法,其特征在于:所述的无机碱的化合物为氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化钙,碳酸钠,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸氢钾和氨水的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的芳基5-吡唑啉酮制备方法,其特征在于:所述的隔绝氧的环境,是选用在体系中充入氮气、二氧化碳或氩气惰性气体作为保护气体,或者采用在排氧密封抽真空的条件达到的隔绝氧的环境。
7.根据权利要求1所述的芳基5-吡唑啉酮制备方法,其特征在于:所述的还原剂为亚硫酸钠,亚硫酸氢钠,亚硫酸钾或亚硫酸氢钾的一种或几种,还原剂的重量百分比为总物料的0-10%。
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