[发明专利]一种聚酰亚胺材料的合成方法无效
申请号: | 201010288804.8 | 申请日: | 2010-09-21 |
公开(公告)号: | CN101921403A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 郑艳红;翟宇;王连才;曾心苗;郭建梅;鲍矛;李淑凤;郭宝华;徐军 | 申请(专利权)人: | 北京市射线应用研究中心;清华大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10 |
代理公司: | 北京华夏博通专利事务所 11264 | 代理人: | 刘俊 |
地址: | 100012 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 材料 合成 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺材料的合成方法,其工艺步骤如下:
a.制备聚酰亚胺溶液
在氮气保护下,首先将水杨酸在160-210℃的温度下熔解,熔解完毕后保持10-30min,然后将芳香二胺单体在搅拌下溶解于熔融水杨酸中,溶解完毕后,再加入芳香二酐,并加入催化剂,聚合反应在连续搅拌下持续1-4h,得到质量浓度为10%-60%的溶液;加入的芳香二胺和芳香二酐按摩尔比例为1∶1.0-1∶1.3;
b.制备聚酰亚胺粉末
将步骤a.得到的聚酰亚胺溶液冷却至150-160℃倒入甲醇中,混合均匀后加入去离子水,即析出黄色沉淀物,用甲醇和去离子水反复洗涤并进行抽滤,于真空干燥箱中在60-150℃下干燥6-12h,得黄色的聚酰亚胺粉末;
c.制备聚酰亚胺薄膜
将步骤a.得到的聚酰亚胺溶液冷却至150-160℃倒入耐热玻璃板上,使用加热型平板刮膜机在150-160℃下刮制成膜,并将成膜玻璃板置于充氮烘箱中于200-350℃下蒸发水杨酸4-8h,然后冷却至室温,进行水煮脱膜,从玻璃板上脱下的膜厚度为20-80μm的聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述聚酰亚胺材料的合成方法,其特征在于:所述芳香二胺是:2,2-双[3氨基-4-羟基苯基]六氟丙烷、3,3’-二甲基-4,4’-二苯甲烷二胺、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷或4,4’-二氨基二苯醚。
3.根据权利要求1所述聚酰亚胺材料的合成方法,其特征在于:所述芳香二酐是:3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、3,3’,4,4’-三苯二醚四酸二酐、4,4’-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐或1,2’,4,5’-均苯四甲酸酐。
4.根据权利要求1所述聚酰亚胺材料的合成方法,其特征在于:所述催化剂是:异喹啉、吡啶或三乙胺,其用量为芳香二酐单体质量的0.01-0.5倍。
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