[发明专利]一种水相法头孢噻吩酸的生产方法

权利要求书

1.一种头孢噻吩酸的生产方法,以7—氨基头孢烷酸为原料，其特征在于：所述的7—氨基头孢烷酸与2-噻吩乙酰基化试剂的缩合反应在水相溶剂中进行。

2.根据权利要求1所述的头孢噻吩酸的生产方法,其特征在于：所述的头孢噻吩酸生产过程依次包括水相缩合反应、反应产物过滤、脱色、结晶分离、真空干燥步骤，按以下步骤进行：

步骤1：先将固体7—氨基头孢烷酸在中性或碱性条件下溶解于水相溶剂中，然后与2-噻吩乙酰基化试剂进行缩合反应，反应一定时间后，加入反应终止剂使反应终止，通过反应促沉剂使反应产物沉淀后，过滤，采用有机溶媒对滤渣进行洗涤，所得固体沉淀为头孢噻吩钠湿品；

步骤2：将头孢噻吩钠湿品溶解于水中，加入脱色剂进行脱色，过滤分离去除不溶性颗粒，在滤液中加入一定剂量的溶媒，用pH酸性调节剂将滤液的PH值调至2.4-2.6，搅拌养晶30-60min后，将体系冷却，离心、分离得到的晶体为头孢噻吩酸湿品，将头孢噻吩酸湿品真空干燥后即得头孢噻吩酸产品。

3.根据权利要求2所述的头孢噻吩酸的生产方法,其特征在于：2-噻吩乙酰基化试剂为2-噻吩乙酸、2-噻吩乙酰溴、2-噻吩乙酰氯、2-噻吩乙酸甲酯中的任一种。

4.根据权利要求2所述的头孢噻吩酸的生产方法，其特征在于：所述步骤1中的pH碱性调节剂即为碳酸钠、氯化钠或碳酸氢钠中的任一种。

5.根据权利要求2所述的头孢噻吩酸的生产方法,其特征在于：所述的反应终止剂为EDTA(二钠)、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠中的任一种。

6.根据权利要求2所述的头孢噻吩酸的生产方法，其特征在于：所述步骤1中的水为高纯去离子水。

7.根据权利要求2所述的头孢噻吩酸的生产方法，其特征在于：所述的反应促沉剂为溴化钠、硫酸钠、氯化钠中的任一种或其中二种以上的混合物。

8.根据权利要求2所述的头孢噻吩酸的生产方法，其特征在于：所述的步骤2中的溶媒为石油醚、丙酮、乙酸乙脂中的任一种、其中二种或二种以上的混合物。

9.根据权利要求2所述的头孢噻吩酸的生产方法，其特征在于：所述的步骤2中pH酸性调节剂为硫酸、盐酸或磷酸中的任一种。

10.根据权利要求2所述的头孢噻吩酸的生产方法，其特征在于：所述的头孢噻吩酸湿品的真空干燥是在40-44℃的温度下真空干燥至水份≤0.5%。