[发明专利]一种丹皮酚的快速提取分离方法

说明书

技术领域  本发明属于中药制备技术领域，涉及一种丹皮酚的快速提取分离方法。

背景技术  丹皮酚具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用，是一个小分子的酚类化合物，呈白色针状结晶，具有低熔点(49.5℃～50℃)、极易挥发及水溶性差的特性，在中药牡丹皮中含量较高。

牡丹皮是一味常用的中药，具有清热凉血、活血化瘀的作用。用于湿热发斑、吐血衄血、夜热早凉，经闭痛经、痈肿疮毒、跌打伤痛等。其主要成分含丹皮酚、芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚新苷、苯甲酰芍药苷、挥发油等。其中丹皮酚含量最高，且为中国药典规定的含量测定指标成分。在六味地黄丸、杞菊地黄丸、桂附地黄丸等中成药中均有使用，特别是在六味地黄丸(浓缩丸)以及六味地黄胶囊的制法中要求对牡丹皮进行单独提取丹皮酚后，药渣再与其它药味进行混合提取。由于六味地黄丸(浓缩丸)以及六味地黄胶囊现行质量标准制法中，采用水蒸汽蒸馏法提取分离丹皮酚，室温静置使其结晶，一般丹皮酚完全结晶析出需要约24小时，结晶时间长，生产效率低，生产成本高。

发明内容本发明的目的在于提供一种能够缩短丹皮酚结晶析出时间、提高生产效率、降低生产成本的丹皮酚的快速提取分离方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种丹皮酚的快速提取分离方法，包括以下步骤：

①前处理：将原料牡丹皮洗净，干燥，破碎；

②提取：取经前处理的牡丹皮原料，置水蒸汽蒸馏提取器中，加入质量为原料质量的10～20倍的水，煎煮提取6～12小时，收集馏出液，置振荡器上振摇2～4小时，滤过，收集结晶物；

③干燥：结晶物置于阴凉处阴干，即得。

所述步骤②中的加水量，经过多次水蒸汽蒸馏试验，优选为经前处理的牡丹皮原料质量的14倍。

所述步骤②中的煎煮提取时间，经过多次水蒸汽蒸馏试验，优选为煎煮提取8小时。

所述步骤②中的置振荡器上振摇时间，经过多次水蒸汽蒸馏试验，优选为置振荡器上振摇3小时。

所述步骤②中的滤过用滤布，经过多次水蒸汽蒸馏试验，优选采用200目滤布滤过。

本发明提供的上述丹皮酚的快速提取分离方法，对经水蒸汽蒸馏提取制备的馏出液采用振荡器振摇，以加快丹皮酚的结晶析出，与原采用水蒸汽蒸馏法提取制备丹皮酚相比，缩短丹皮酚结晶析出时间近20多个小时，提高了生产效率，降低了生产成本，有利于产业化发展。本发明适用于含有丹皮酚中药材的提取及相关的中成药制剂的制备，特别适合于六味地黄丸(浓缩丸)以及六味地黄胶囊的制备。下面通过《丹皮酚提取液沉淀方式对沉淀结晶量的影响考察》具体试验数据和结果，对本发明的技术效果作进一步验证：

《丹皮酚提取液沉淀方式对沉淀结晶量的影响考察》

目的：考察自然沉淀3、24个小时与振荡沉淀3个小时的结晶量。

方法：实验1、2各取200ml丹皮酚提取液三份，自然沉淀3小时，记录室温；各取200ml丹皮酚提取液三份，振荡沉淀3小时，记录室温；各取200ml丹皮酚提取液三份，自然沉淀24小时，记录室温。200目滤布滤过，收集结晶物晾干，称量。具体试验数据及结果如下表：

结论：

1.振荡沉淀3小时的结晶量高于自然沉淀3小时的结晶量。

2.振荡沉淀3小时的结晶量与自然沉淀24小时的沉淀结晶量相差不大。

具体实施方式本发明将牡丹皮原料按照水蒸汽蒸馏法提取馏出液，采用振荡方式，加速丹皮酚的结晶析出，以缩短丹皮酚结晶析出时间，提高生产效率，降低生产成本。

首先，对牡丹皮原料进行前处理。即将牡丹皮原料进行挑拣、筛选，除去其中的杂质、非药用部分；用饮用水冲洗干净；使用真空干燥箱或热风循环烘箱干燥，干燥温度≤80℃；将净原料破碎成粗粒，粗粒长度10-20mm的粗粒量≥85％，粗粒粒径≤5mm的粗粒量≤7％。

下面结合实施例来进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1

取经过前处理的牡丹皮200g，置水蒸汽蒸馏装置中，加2000ml水，加热煎煮12小时，收集蒸馏液，置振荡器上振摇2小时，用240目滤布滤过，得丹皮酚结晶物，通风阴凉处晾干，收得丹皮酚干品2.44g，丹皮酚的含量86.45％。

实施例2

取经过前处理的牡丹皮200g，置水蒸汽蒸馏装置中，加2400ml水，加热煎煮6小时，收集蒸馏液，置振荡器上振摇4小时，用180目滤布滤过，得丹皮酚结晶物，通风阴凉处晾干，收得丹皮酚干品2.57g，丹皮酚的含量88.51％。

实施例3