[发明专利]一种高活性羰基加氢钌炭催化剂的制备方法有效
申请号: | 201010290186.0 | 申请日: | 2010-09-25 |
公开(公告)号: | CN101966457A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
发明(设计)人: | 雷涤尘;杨拥军;邓春玲;叶咏祥;舒涛;杨静 | 申请(专利权)人: | 郴州高鑫铂业有限公司 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;C07C31/26;C07C29/141 |
代理公司: | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人: | 周跃仁 |
地址: | 423000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 羰基 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种高活性羰基加氢钌炭催化剂的制备方法,其特征在于:是按下列步骤进行的:钌前驱体的配制、间歇式搅拌吸附钌前驱体、中和沉淀、钌的还原、以及过滤、洗涤、打浆和干燥。
2.根据权利要求书1所述的一种高活性羰基加氢钌炭催化剂的制备方法,其特征在于:钌前驱体的配制是使用稀盐酸溶解三氯化钌或钌酸钾,过滤后调节钌液的pH值并用稀释剂稀释浓度。
3.根据权利要求书1所述的一种高活性羰基加氢钌催化剂的制备方法,其特征在于:间歇式搅拌吸附是将配制好的钌前驱体快速加入到活性炭中,搅拌0.5~2h静置0.5~2h,间歇式搅拌吸附重复1~5次,吸附时间为2~20h,吸附温度为30~60℃。
4.根据权利要求书1所述的一种高活性羰基加氢钌催化剂的制备方法,其特征在于:中和沉淀是在10~30℃条件下,缓慢滴加质量分数为5~10% 碱金属盐或碱金属盐和甲醇的混合溶液,pH控制8~11,加完沉淀剂后搅拌平衡1~3h。
5.根据权利要求书1所述的一种高活性羰基加氢钌炭催化剂的制备方法,其特征在于:钌的还原使用的还原剂是乙醇、正丙醇、甲醛、异丙醇、水合肼、硼氢化钠中的一种或两种混合物,还原剂的质量分数为0.5~10%,还原温度为50~80℃,加入量按照钌与还原剂的质量比为1 : 0.5~5。
6.根据权利要求书1所述的一种高活性羰基加氢钌炭催化剂的制备方法,其特征在于:过滤、洗涤、打浆用去离子水重复洗涤钌炭催化剂至硝酸银检测无Cl–为止。
7.根据权利要求书1所述的一种高活性羰基加氢钌炭催化剂的制备方法,其特征在于:干燥温度为40~100℃,时间为0.5~6h。
8.根据权利要求书2所述的一种高活性羰基加氢钌炭催化剂的制备方法,其特征在于:钌前驱体的配制是用0.05~4mol/L盐酸溶解三氯化钌,调节pH值至0.1~5,调节钌液pH的溶液为NaOH、Na2CO3、KOH、NaHCO3中的一种或两种混合物;或者用0.05~4mol/L盐酸溶解钌酸钾,钌液pH调至0.1~5。
9.根据权利要求书2所述的一种高活性羰基加氢钌炭催化剂的制备方法,其特征在于:稀释剂为质量分数1~10%聚乙烯醇、乙醇、甘醇、甲醇、聚醋酸乙烯、阿拉伯树胶中的一种或两种混合液,得到浓度为5~20g/L钌前驱体。
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