[发明专利]一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法无效
| 申请号： | 201010290334.9 | 申请日： | 2010-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN101962293A | 公开（公告）日： | 2011-02-02 |
| 发明（设计）人： | 朱孔军;裘进浩;季宏丽 | 申请（专利权）人： | 南京航空航天大学 |
| 主分类号： | C04B35/495 | 分类号： | C04B35/495;C04B35/624 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 唐小红 |
| 地址： | 210016*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 压电 陶瓷 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸中，得到Nb2F5溶液；
步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；
步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OH)5沉淀；
步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在60～80℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb-柠檬酸溶液；
步骤六：称取步骤五得到的Nb-柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠前驱体溶胶；
步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，并进行烘干；
步骤八：将步骤七经涂覆溶胶的硅基片置于150～300℃温度下水热处理1～36小时。
2.如权利要求1所述的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，步骤七中，先将步骤六所得的溶胶在60～80℃温度下蒸发部分水分，使其具有粘度，再进行涂覆。
3.如权利要求1或2所述的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，步骤七中，溶胶涂覆在硅基片上并烘干后，在马弗炉中以2～5℃/min的升温速率升温至300～400℃，并保温30min，再重复涂覆烘干升温并保温的过程至少6次。
4.一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一：称取Nb2O5，沸水浴条件下溶解于氢氟酸中，得到Nb2F5溶液；
步骤二：向步骤一得到的Nb2F5溶液中按n(Nb2O5)∶n(草酸铵)＝1∶6加入草酸铵溶液并充分混合；
步骤四：向步骤二得到的混合液中逐滴加入氨水，产生白色Nb(OII)5沉淀；
步骤五：将步骤四所得的Nb(OH)5沉淀在60～80℃陈化，过滤并洗涤后溶解于柠檬酸溶液中，得到Nb-柠檬酸溶液；
步骤六：称取步骤五得到的Nb-柠檬酸溶液，按照摩尔比n(K+)∶n(Na+)∶n(Nb5+)＝1∶1∶2，加入K2CO3、Na2CO3粉末，待K2CO3、Na2CO3全部溶解后得到混合液；再向所得的混合液中加入氨水，调节其pH值接近7.5后再加入乙二醇，并不断搅拌，得到铌酸钾钠前驱体溶胶；
步骤七：将步骤六所得的溶胶涂覆在硅基片上，再在150～300℃下进行预热处理1～16小时；
步骤八：将步骤七经预热处理后的硅基片置于150～300℃温度下水热处理1～36小时。
5.如权利要求4所述的无铅压电陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，步骤七中，先将步骤六所得的溶胶在60～80℃温度下蒸发部分水分，使其具有粘度，再进行涂覆。
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