[发明专利]氮化硼陶瓷纤维有机先驱体及其制备方法有效
申请号: | 201010290358.4 | 申请日: | 2010-09-25 |
公开(公告)号: | CN101948480A | 公开(公告)日: | 2011-01-19 |
发明(设计)人: | 温广武;张涛;黄小萧;于洪明 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07F5/05 | 分类号: | C07F5/05;C08G73/02;C04B35/583 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化 陶瓷纤维 有机 先驱 及其 制备 方法 | ||
1.氮化硼陶瓷纤维有机先驱体,其特征在于氮化硼陶瓷纤维有机先驱体的结构式为其中n是10~13的整数。
2.如权利要求1所述的氮化硼陶瓷纤维有机先驱体的制备方法,其特征在于氮化硼陶瓷纤维有机先驱体的制备方法按以下步骤在相对湿度≤1%并充有0.1MPa的纯度≥99.9%(体积)的氮气的手套箱中进行:一、将三氯硼吖嗪和烯丙基胺按摩尔比为1∶0.5~1.5加入到甲苯中,在室温下搅拌2h~4h,然后过滤除去白色沉淀;二、取步骤一的滤液加入到具有冷却回流装置的反应器中,开启搅拌,升温至60℃~90℃保持15h~28h,然后冷却至室温,得到液态混合物;三、将经步骤三得到的液态混合物在60℃~65℃条件下减压蒸馏脱除甲苯;四、将经步骤三处理的液态混合物置于温度为86℃~90℃的烘箱中处理1.8h~2h,即得到氮化硼陶瓷纤维有机先驱体。
3.根据权利要求2所述的氮化硼陶瓷纤维有机先驱体的制备方法,其特征在于步骤一中的三氯硼吖嗪是按如下步骤制备的:a、将3克~8克分析纯的氯化铵和400mL分析纯的甲苯加入到具有冷却回流装置的反应器中;b、在氮气的保护下通入三氯化硼气体,控制三氯化硼气体的流量在0.1L/min~0.4L/min,开启搅拌,升温至105℃~125℃保持10h,得到液固混合物;c、过滤除去液固混合物中固态物质;d、取经步骤c处理后的滤液在40℃~60℃条件下减压蒸馏脱除甲苯,得到三氯硼吖嗪。
4.根据权利要求2或3所述的氮化硼陶瓷纤维有机先驱体的制备方法,其特征在于步骤一中三氯硼吖嗪和烯丙基胺的摩尔比为1∶0.7~1.3。
5.根据权利要求2或3所述的氮化硼陶瓷纤维有机先驱体的制备方法,其特征在于步骤一中的搅拌时间为2.5h~3.5h。
6.根据权利要求2或3所述的氮化硼陶瓷纤维有机先驱体的制备方法,其特征在于步骤二中的温度升至65℃~85℃,保持时间为17h~26h。
7.根据权利要求2或3所述的氮化硼陶瓷纤维有机先驱体的制备方法,其特征在于步骤三中在温度为61℃~64℃的条件下减压蒸馏。
8.根据权利要求2或3所述的氮化硼陶瓷纤维有机先驱体的制备方法,其特征在于步骤四中烘箱的温度为87℃~89℃的烘箱中处理1.85h~1.95h。
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