[发明专利]含聚丁二烯光致变色弹性体的合成方法

权利要求书

1.聚丁二烯大引发剂的制备聚丁二稀端羟基的酯化方法，其特征是：在氮气保护和冰水浴中，向含有搅拌子的反应瓶中，加入5～8g端羟基聚丁二烯，加入30～50mL二氯甲烷，然后再加入1.0～1.5倍于聚丁二烯中端羟基摩尔数的三乙胺，恒温搅拌30～60分钟，将1.0～1.5倍于聚丁二烯中端羟基摩尔数的2-溴-2-甲基-丙稀酰溴的8～15mL二氯甲烷/四氢呋喃溶液滴加到上述反应混合物中，滴加完后反应物的温度逐渐上升至室温并在室温下继续反应20～60小时，然后在旋转蒸发仪上蒸出二氯甲烷，用少量四氢呋喃溶解剩余物，在正己烷中沉降三次，粘稠状产物，产率在88～95％之间。

2.利用原子转移自由基聚合制备含聚丁二烯光致变色弹性体的方法，其特征是：利用原子转移自由基聚合方法，以酯化后的聚丁二烯为大引发剂制备光致变色弹性体：在15mL圆底烧瓶中依次加入0.8～1.2g酯化后的聚丁二烯、0.2～0.4g前面介绍的任一光致变色单体、与聚丁二烯中端基酯1～10.0倍摩尔量的溴化铜和溴化亚铜和3mL四氢呋喃，搅拌均匀后加入1.0～10.0倍聚丁二烯中端基酯物质量的PMDETA，然后在液氮冷却下抽真空，在室温下溶解并通人氩气，再抽真空，这样重复操作三次，最后密封反应瓶，在60～100℃下反应16～40小时，反应物溶液经过三氧化二铝柱过滤，然后在甲醇中沉降三次得硬度很低的固态产物，产率在85～95％之间。

3.以丁基锂为引发剂制备含聚丁二烯光致变色弹性体的方法，其特征是：在氩气保护下把1.2～1.5g丁二烯加入到含有15～40mL精制的四氢呋喃反应瓶中，搅拌均匀后用注射器加入一定量的1.6M的丁基锂四氢呋喃溶液，在0～60℃反应5～8小时后，加入0.4～0.5g任何一种光致变色单体的1.0～8.0mL四氢呋喃溶液，继续反应1～6.0小时，最后用稀盐酸(15％)溶液终止反应。反应物在甲醇中沉降三次得到光致变色弹性体，产物为硬度很低的固态物质，产率75～90％。

4.按权利要求1或2或3所述的制备方法制得的聚合物和光致变色弹性体，其结构式为：