[发明专利]一种雷奈酸锶中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201010290933.0 | 申请日： | 2010-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN102408336A | 公开（公告）日： | 2012-04-11 |
| 发明（设计）人： | 王飞龙;肖虎;范兴山;陈曼 | 申请（专利权）人： | 山东方明药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/03;C07C67/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 274500*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 雷奈酸锶 中间体 制备 方法 | ||
1.一种制备雷奈酸锶中间体I 3-氧代戊二酸二乙酯的新方法：
其特征在于：以柠檬酸为原料，将4～6mol浓硫酸在搅拌下加热至40℃～70℃，分批加入1mol柠檬酸，加完后于40℃～70℃条件下反应1～3小时，降温至10℃～30℃，滴加2～4mol氯磺酸，滴加完毕于20～70℃条件下反应2～5小时，控温30℃以下滴加6～8mol无水乙醇，滴加完毕后在30～70℃条件下反应2～5小时，冷却至25℃以下，搅拌下缓慢加入500ml水中。用二类有机溶剂(包括二氯甲烷、甲苯、二甲苯)提取，提取液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，有机相蒸除溶剂，得黄色油状物中间体I，收率90～95％。
2.如权利要求1所述的合成雷奈酸锶中间体I的方法，其特征在于：1mol柠檬酸，所用浓硫酸的量在4～6mol之间、氯磺酸的量在2～4mol之间、无水乙醇的量在6～8mol之间。
3.如权利要求1和2所述的合成雷奈酸锶中间体I的方法，其特征在于：与浓硫酸反应时柠檬酸分批加入，反应温度控制在40℃～70℃之间，反应时间控制在1～3小时。
4.如权利要求1和2所述的合成雷奈酸锶中间体I的方法，其特征在于：滴加氯磺酸时的温度控制在10℃～30℃之间，滴加完毕反应的温度控制在20～70℃之间，反应时间控制在2～5小时。
5.如权利要求1和2所述的合成雷奈酸锶中间体I的方法，其特征在于：滴加无水乙醇的温度控制30℃以下，滴加完毕反应的温度控制在30～70℃之间，反应时间控制在2～5小时
6.如权利要求1和2所述的合成雷奈酸锶中间体I的方法，其特征在于：提取反应物的二类有机溶剂包括二氯甲烷、甲苯、二甲苯。
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