[发明专利]单壁碳纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用电弧放电法制备单壁碳纳米管的方法，属碳纳米管材料制备工艺技术领域。

背景技术

自1993年发现单壁碳纳米管(SWCNTs)以来，因其独特的一维结构和独特的电学、力学、机械以及量子特性等，在纳米电子元件、催化剂载体、量子导线、场发射器件材料、储氢材料等方面具有着极大应用前景，成为物理学、化学、材料、生物医学等众多学科领域中最具前沿的研究领域之一，已经引起世界各国专家学者的广泛关注和极大兴趣。

制备单壁碳纳米管的方法主要有电弧放电法、激光蒸发法、化学气相沉积法(CVD)等。激光法能够制备出高纯高结晶性单壁碳纳米管，但其设备昂贵，成本高；CVD法设备简单，可以大批量制备碳纳米管，但是其产物结晶性较差，使得碳纳米管的很多优点无法显示出来。电弧放电法制备的碳纳米管结晶性好，在纳电子器件领域有更广泛的用途。中国专利CN1463919A、CN 03255255、CN 2475983Y和CN 1712350A等都公布了多种电弧放电法制备碳纳米管的方法。专利200310105220还公开了一种煤基炭棒或煤与催化剂混合后制成煤基复合炭棒制备碳纳米管的方法。但是，目前流行的电弧放电法制备单壁碳纳米管时采用的碳电极棒多是采用催化剂与石墨粉混合后压制成型作为碳电极棒。而选用的碳粉多为已经石墨化后的碳粉，而且不能与铁很好的形成共晶体，使得在电弧蒸发铁碳时不能同时蒸发，严重影响纯度和质量，而且成本相对较高。适合电弧放电法连续制备单壁碳纳米管的碳电极棒的缺乏成了制约利用电弧放电法生产高结晶性单壁碳纳米管的关键因素之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用电弧放电法制备单壁碳纳米管的方法。本发明的又一目的是重点解决制备单壁碳纳米管的中间原料即碳电极棒的制备问题；提供了一种含铁催化剂的碳电极棒。

本发明一种单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：

a，含铁催化剂碳电极棒的制备

(1)，取铁粉和可石墨化碳粉按一定比例混合。催化剂铁粉的含量为总摩尔数的0.5～5.0％；混合均匀后放在球磨机内研磨24小时，然后等静压压制成碳棒；碳棒为圆形、方形或其他形状；

(2)，将上述碳棒在氮气或氩气或氦气等的保护性其他下进行预烧结，温度为800～1200℃烧结时间为0.5～2.0小时；

(3)，然后，再将碳棒放入高温热处理炉内，在氮气或氩气或氦气等保护性气体下，在1400～2000℃下进行烧结；烧结时间为0.5～2.0小时；经烧结，能使碳粉充分石墨化并是铁与碳形成共晶；最终制得含铁催化剂碳电极棒；

b，单壁碳纳米管的制备

采用电弧放电法制备单壁碳纳米管；用上述值得的含铁催化剂碳电极棒作为阳极，以纯碳电极棒为阴极；在氢气、或氢气与其他惰性其他的混合气体中，在静态或动态气氛中，以直流或交流方式进行放电，使产生电弧而使电极蒸发，在电弧设备腔体内得到布状或网状单壁碳纳米管产物；然后对所述产物用氧气、空气、或氧气空气混合气体进行氧化处理，以去除无定形碳等杂质；再用浓盐酸洗涤，以除去催化剂纳米颗粒；最终得到纯度高达90％以上的高结晶性单壁碳纳米管。

上面所述的可石墨化碳粉包括石油焦、冶金焦、无烟煤、沥青焦、沥青；包括酚醛树脂裂解而成的碳粉、乙烯裂解而成的碳粉、烃类气体裂解而成的碳粉中一种或两种。

上面所述的一种单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：含有铁催化剂碳电极棒除了上述采用铁金属的粉末与碳粉直接混合后压制方法外，还可以用铁金属的粉末与碳粉混合后填充入中间钻孔洞的纯碳电极棒内制备而成。

上面所述的一种单壁纳米管的制备方法，其特征在于：在交流放电电弧法制备单壁碳纳米管时所使用的阴阳两个电极，均为含有铁催化剂的碳电极棒。

本发明方法能制得高结晶性、高纯度的单壁碳纳米管。单壁碳纳米管的直径在2nm以下。

附图说明

图1是本发明实施例1中提纯后得到的单壁碳纳米管扫描电镜(SEM)照片。

图2是本发明实施例1中提纯后得到的单壁碳纳米管的透射电镜(TEM)照片。

图3是本发明实施例1中提纯后得到的单壁碳纳米管的拉曼光谱图。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例叙述于后。

实施例