[发明专利]一种制备高质量石墨烯的方法有效
申请号: | 201010291891.2 | 申请日: | 2010-09-26 |
公开(公告)号: | CN102408107A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 黄富强;林天全 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200050*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 质量 石墨 方法 | ||
1.一种高质量石墨烯的制备方法,其特征在于利用活泼金属和低碳卤代烃或无水乙醇反应生成新生态的碳,新生态的碳重构成石墨烯,最后将构成的石墨烯经纯化工艺制成,所述的活泼金属和碳源的摩尔比为0.5-6。
2.按权利要求1所述的方法,其特征在于包括石墨烯的合成和合成的石墨烯的提纯分两大步骤:
a)石墨烯的合成
①活泼金属锂、钠、钾、镁、钙、锶、钡、镧中的一种或几种的组合和低碳卤代烃四氯化碳、四溴化碳、三氯甲烷、六氯苯、六氯乙烷、七氯丙烷中的一种或几种组合或无水乙醇为原料,在氩气或氮气惰性气氛中反应,温度为60-500℃,反应时间和温度均根据金属和碳源的种类有所不同;
②反应容器为耐高压的密闭反应釜,反应前把反应釜拧紧,以防反应过程中涉及的气体泄漏;当金属和卤代烃接触后快速升温至所需温度并保温;
b)合成的石墨烯的提纯
①先往反应步骤a得到的混合物中加入大量的丙酮,并充分搅拌0.5-1h以使得丙酮充分溶解未反应的低碳卤代烃;所需丙酮的量根据反应过程中所加的卤代烃的量而变化;
②过滤步骤①的混合液得到滤饼,并用去离子水将滤饼洗出;
③往步骤②中加入20-200mL的摩尔分数为10%-35%的盐酸,加热至60-80℃,搅拌,以除去反应过程中的产生的碱金属卤化物;
④将步骤③的混合液过滤,并用去离子水洗涤;
⑤真空干燥得到石墨烯,真空干燥温度为60-100℃;
⑥将步骤⑤所得的石墨烯经超声分散而制成高质量的石墨烯。
3.按权利要求2所述的方法,其特征在于石墨烯合成步骤中:
a)步骤①的反应时间为0.5-60小时;
b)步骤②中快速升温时间为60min以内;
c)步骤②中升温至所需温度保温时间为5-50小时。
4.按权利要求2所述的方法,其特征在于石墨烯的提纯步骤中:
a)步骤③中搅拌的时间0.5-1h;
b)步骤⑤中真空干燥时间为6-10小时;
c)步骤⑥中超声分散时间为10-60min。
5.按权利要求1或2所述的方法,其特征在于所制得的石墨烯为单层石墨烯,厚度为0.8nm,尺寸为10-20μm。
6.按权利要求1或2所述的方法,其特征在于所制得的石墨烯的Raman光谱中G峰强度明显强于D峰,IG/ID=2.5,表征制备的石墨烯缺陷少。
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