[发明专利]一种番泻苷的提取方法

说明书

技术领域：

本发明属于生物技术领域，尤其是涉及一种番泻苷的提取方法。

背景技术：

番泻叶为豆科植物狭叶番泻或尖叶番泻的小叶，具有泻热行滞，通便，利水作用，临床用于治疗消化系统疾病，如治疗便秘、肠梗阻。以及外科手术前的灌肠和术后肠功能的恢复，服用少量可以通便减肥。是世界上使用最广泛的导泻剂，安全性高于西药，许多国家都在开了了番泻叶制剂。

番泻苷是番泻叶，是主要功能性成分，属于蒽醌苷类，主要是番泻苷A、B。

番泻苷具有很强的泻下，但口服毒副作用却很小，番泻苷是经过肠菌酶缓慢水解成苷元，产生缓泻作用。

番泻苷浅黄色结晶粉末，不溶于水、乙醚、氯仿，微溶于甲醇、乙醇、丙酮，溶于碱性水溶液。番泻苷A分子量：739；番泻苷B分子量：862.739。

现有提取番泻苷的方法主要是经典蒽醌类萃取结晶法和柱色谱法。

如专利“治疗便秘的番泻总苷提取物”，该专利公开的方法是取番泻叶药材，加入溶剂，采用加热回流或保温浸泡提取，上大孔吸附树脂柱，用水洗脱杂质，再用低醇去杂，乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，然后浓缩洗脱液、干燥，得棕黄色粉末提取物。

萃取法有机溶剂使用量较多，试剂残留不好控制，成本较高，树脂柱法在富集纯化比萃取法有很大的优势，成本低，由于番泻苷易氧化分解，浓缩方法选择不当，也会导致收率较低。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种收率高、能耗低的番泻苷的提取方法。

为解决上述问题，本发明采取以下技术方案：

一种番泻苷的提取方法，其特征在于包含以下步骤：

1)提取：把番泻叶粉碎，加6-15倍量碱性水浸泡提取2-3次，调节中性，加沉降剂沉淀，离心得提取液；

2)大孔树脂吸附：上述提取液加入大孔树脂吸附，水洗糖反应阴性，40-70％乙醇溶液洗脱，得洗脱液；

3)膜分离：上述洗脱液加入超滤膜系统超滤，收集透过液调节pH8-9，再用纳滤膜浓缩，得浓缩液；

4)结晶：将浓缩液调节pH3-5沉淀，滤出沉淀物用pH9-10的80-95％乙醇饱和溶解，调节中性放置结晶，无水乙醇洗涤真空干燥即得产品。

所述步骤1)中碱水为1-3％的碳酸钠或碳酸氢钠溶液，沉降剂为CTS中药澄清剂，用量为液体的0.5-2％。

所述步骤2)中的大孔树脂型号可选HZ818、LSA-33和ADS-21中的一种，反向上柱，洗脱剂用量为树脂柱的5-8BV。

所述步骤3)中超滤膜可选截留分子量3000-20000的复合管式膜，纳滤膜为截留分子量400-500的复合管式膜，进口压力0.5-0.8mpa。

所述步骤中调节pH的酸为硫酸或盐酸溶液，碱为碳酸钠或碳酸氢钠溶液

综上所述本发明的优点是：

1)采用沉降剂沉淀杂质，可以提高树脂吸附量，延长树脂使用寿命。

2)超滤膜过滤、纳滤膜浓缩都是在常温下进行，避免了高温浓缩过程中的番泻苷的损失，也降低能耗。

3)本发明所用试剂无毒害，产品品质好。

具体实施方式：

实施例1：

将番泻叶粉碎，称取500g，放入小锈钢桶中，加3％的碳酸氢钠溶液5L浸泡3个小时，过滤，滤渣加入4L3％的碳酸氢钠浸泡提取2个小时，过滤，滤渣加入3L3％的碳酸氢钠浸泡提取1个小时，过滤，合并滤液，滤液中加入10％盐酸调节至中性，再加入0.12L的CTS中药澄清剂，静置，以20000r/s的转速离心，离心液反向上柱通过柱高为60cm，柱径4cm的400g的LSA-33型大孔树脂柱，以水洗至糖反应为阴性，再用2.4L 50％的乙醇液洗脱，洗脱液加入截留分子量3000的复合管式膜系统进行超滤，进口压力控制在0.5-0.6mpa，透过液再用3％的碳酸氢钠溶液调节pH9，截留分子量400的纳滤膜进行浓缩，进口压力为0.7-0.8mpa，得浓缩液，将浓缩液用10％的盐酸溶液调节至pH3-5析出沉淀，滤出沉淀物11g，用pH9的90％乙醇饱和溶解，调节中性放置得结晶物，用无水乙醇洗涤结晶3次，真空干燥即得产品5.5g，含量98.3％。

实施例2：