[发明专利]一种高含量育亨宾碱的提取方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种高含量育亨宾碱的提取方法，尤其是涉及一种超临界萃取和高速逆流色谱分离手段提取育亨宾碱的方法。

背景技术：

育亨宾碱，吲哚生物碱类物质。

分子式：C₂₁H₂₆N₂O₃     分子量：354.45

理化性质：针状结晶，熔点234℃。溶于甲醇、乙醇、氯仿、苯。微溶于水、乙醚，盐酸盐较易在水中溶解。

育亨宾碱是从非洲茜草科植物育亨宾树皮中提取得来，临床用于治疗心脑血管疾病和风湿病，主要用于治疗男性性功能障碍，有“天然伟哥”之称，在美国已通过FDA审核。

超临界CO₂流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO₂气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；由于使用CO₂溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100％的纯天然性。

高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography，HSCCC)是一种连续高效的液-液分配色谱分离技术，它不用任何固态的支撑物或载体。它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。

目前，公开育亨宾提取方法较少。刘宇发表的硕士论文“从催吐萝芙木中提取利血平和育亨宾的工艺研究”，该文献公开了从萝芙木和育亨宾原料提取，经树脂纯化，再反复结晶，并且和传统的乙醚提取、氯仿萃取再反复碱化结晶方法做了比较，已有很大优势。但是工艺还是存在环境污染严重，收率低等问题。

发明内容：

本发明要解决技术问题是提供一种污染小，收率高的育亨宾碱的提取方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种高含量育亨宾碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：

1)萃取：取育亨宾树皮粉碎40-80目，加pH8-9的氨水拌湿氨化3-6小时，再用超临界CO₂萃取，萃取物氯仿溶解，滤过回收氯仿，得粗提物；

2)分离：选用己烷-氯仿-甲醇-水溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离上述粗提物，制得育亨宾碱。

所述步骤1)中超临界CO₂萃取条件为：萃取温度40-50℃，萃取压力35-55Mpa，动态提取时间1-2小时，分离器I解析压力为7-10Mpa，分离器II解析压力4-7Mpa，解析温度45-50℃。

所述步骤2)中高速逆流色谱分离条件：己烷-氯仿-甲醇-水溶剂系统比例为(3-6)∶(23-27)∶(30-37)∶(17-20)，上相为固定相，下相为流动相，流速为1-3ml/min，正向转速700-1000r/min。

综上所述本发明的优点是：

1)采用超临界CO₂萃取，无需有机试剂，无污染，能耗低。

2)采用高速逆流色谱分离制备量大，周期短，产品收率高，含量高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：