[发明专利]丝瓜络表面铅离子印迹吸附材料的制备方法及应用无效
申请号: | 201010293780.5 | 申请日: | 2010-09-28 |
公开(公告)号: | CN101992067A | 公开(公告)日: | 2011-03-30 |
发明(设计)人: | 李慧芝;许崇娟;庄海燕;魏琴 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28 |
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地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丝瓜络 表面 离子 印迹 吸附 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种丝瓜络表面铅离子印迹材料的制备方法,其特征是:在于该方法具有以下工艺步骤:
(1)丝瓜络的碱处理:将天然材料丝瓜络与适量的质量百分浓度为5~10%的NaOH乙醇溶液混合,形成碱性混合体系,室温下反应24h;混合体系共沸反应0.5~2h,冷却后用去离子水洗涤至中性,抽滤后60℃烘干,得碱化丝瓜络。
(2)丝瓜络的酰基化处理:将碱化后的丝瓜络于反应器中加入三氯甲烷,在氩气的保护下搅拌10min,用恒压漏斗逐滴加入丙烯酰氯。滴完后搅拌10min,再用恒压漏斗逐滴加入三乙胺(加入量按如下组成质量百分比加入,碱化丝瓜络:5~10%;三氯甲烷:75~85%;丙烯酰氯:3~6%,三乙胺:6~10%)。滴加完毕后,室温下搅拌24~30h,过滤,依次用三氯甲烷、甲醇洗涤,干燥得到酰基化丝瓜络。
(3)铅-双硫腙配合物合成:按双硫腙∶铅=(1.7~1.9)∶1的摩尔比加入,将双硫腙溶解在0.6mol/L的氨水溶液中,在室温下,快速搅拌逐滴加入醋酸铅溶液,生成沉淀,用去离子水洗至中性,过滤,在40℃烘干,得到铅-双硫腙配合物。
(4)丝瓜络表面铅离子印迹材料制备:按如下组成质量百分比加入,酰基化丝瓜络:8~15%,铅-双硫腙配合物:1.5~3.0%,氯仿:50~60%,4-乙烯基吡啶:2.5~5%,乙二醇二甲基丙烯酸酯:30~40%,偶氮二异丁腈:0.7~1.0%,通入氩气5min除去氧气,,密封与空气隔绝,于50~70℃恒温水浴中反应18~24h,过滤洗涤。
(5)模板离子的脱除:以0.1mol/L的HNO3溶液索氏萃取12h(即无模板分子),再用去离子水洗涤干净,过滤,置于60℃真空干燥箱中干燥备用。
2.根据权利要求1所述的丝瓜络表面铅离子印迹材料的制备方法,其特征是:铅离子与双硫腙制备成配合物,然后再进行聚合反应。
3.根据权利要求1所述的丝瓜络表面铅离子印迹材料的制备方法,其特征是:铅为醋酸铅(Pb(Ac)2·3H2O)。
4.根据权利要求1所述的丝瓜络表面铅离子印迹材料的制备方法,其特征是:氩气保护。
5.根据权利要求1制备的丝瓜络表面铅离子印迹材料在金属离子吸附中的应用。
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