[发明专利]一种庚二醇二苯甲酸酯的批量制备方法

权利要求书

1.一种用于4位取代的3，5-庚二醇二苯基甲酸酯的制备方法，包括如下步骤：

第一步、在溶剂和碱性催化剂的存在下使丙酸乙酯和丁酮发生酰基化反应生成3，5-庚二酮，特别地在中止反应后用螯合纯化方法进行处理得到3，5-庚二酮产品；

第二步、在溶剂和碱性催化剂的存在下，使能与3，5-庚二酮发生4-取代反应的试剂与之接触，得到4-取代的3，5-庚二酮；

第三步、在溶剂或无溶剂的情况下，碱性条件中使用还原剂还原取代的3，5-庚二酮得到3，5-庚二醇；

第四步、溶剂中将还原产物3，5-庚二醇与含有羰基的化合物在一定条件下反应得到产物庚二醇二苯甲酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种用于4位取代的3，5-庚二醇二苯基甲酸酯的制备方法，其特征是第一步酰基化反应的温度为20-120℃，溶剂为非质子型溶剂，用量(溶剂∶丙酸乙酯)为1∶1-10∶1(质量比)，催化剂加入量为(催化剂∶丙酸乙酯)为0.5∶1-10∶1(摩尔比)，原料配比(丙酸乙酯∶丁酮)为0.3∶1-4∶1(摩尔比)，所述碱性催化剂为金属或者非金属的氢化物，如NaH，CaH，BF3等。

3.根据权利要求1所述的一种用于4位取代的3，5-庚二醇二苯基甲酸酯的制备方法，其特征是螯合纯化方法是使反应产物3，5-庚二酮产品与第IB，IIB，VIII族金属形成螯合物固体。

4.根据权利要求1所述的一种用于4位取代的3，5-庚二醇二苯基甲酸酯的制备方法，其特征是螯合纯化方法形成的螯合物固体从体系中分离出来后经酸化处理为3，5-庚二酮产品。

5.根据权利要求1所述的一种用于4位取代的3，5-庚二醇二苯基甲酸酯的制备方法，其特征是第二步的溶剂包含直链或支链的C1-C20含有或未含有除碳氢原子外其他原子的烷烃，芳烃，醇，酮，醚，酯，亚砜，酚类；催化剂包含第一或第二主族金属的化合物；试剂包含C1-C20直链或支链的含有或未含有其他除碳氢卤素原子外的卤代有机物。

6.根据权利要求1所述的一种用于4位取代的3，5-庚二醇二苯基甲酸酯的制备方法，其特征是第二步反应的温度不低于10℃，优选的20-100℃，原料的配比(烷基化试剂∶3，5-庚二酮)至少不小于0.5∶1(摩尔比)，优选的为不小于0.8∶1(摩尔比)。催化剂与3，5-庚二酮的配比不小于0.3∶1(摩尔比)，优选的不小于0.7∶1(摩尔比)。

7.根据权利要求1所述的一种用于4位取代的3，5-庚二醇二苯基甲酸酯的制备方法，其特征是第三步还原剂选自氢气，氢化金属化合物和C1-C5的硼烷；溶剂包含直链或支链的C1-C20包含或未包含除碳氢原子外其他原子的烷烃，芳烃，醇，酮，醚，酯，亚砜，酚类；滴加和反应温度至少不低于-20℃，优选的不低于-5℃，还原剂与二酮的配比为0.2∶1-4∶1(摩尔比)。

8.根据权利要求1所述的一种用于4位取代的3，5-庚二醇二苯基甲酸酯的制备方法，其特征是第四步溶剂包含直链或支链的C1-C20包含或未包含除碳氢原子外其他原子的烷烃，芳烃，醇，酮，醚，酯，亚砜，酚类；含羧酸的化合物包含苯甲酸，苯甲酰氯，苯甲酸酯，苯甲酸酐。

9.根据权利要求1所述的一种用于4位取代的3，5-庚二醇二苯基甲酸酯的制备方法，其特征是第四步反应温度至少不低于20℃，优选的不低于30℃；原料配体(3，5-庚二醇∶含羧基化合物)为1∶1-1∶5(摩尔比)。

10.一种用于未取代的3，5-庚二醇二苯基甲酸酯的制备方法，包括如下步骤：

第一步、在溶剂和碱性催化剂的存在下使丙酸乙酯和丁酮发生酰基化反应生成3，5-庚二酮，特别地在中止反应后用螯合纯化方法进行处理得到3，5-庚二酮产品；

第二步、在溶剂或无溶剂的情况下，碱性条件中使用还原剂还原未取代的3，5-庚二酮得到3，5-庚二醇；

第三步、溶剂中将还原产物3，5-庚二醇与含有羰基的化合物在一定条件下反应得到产物庚二醇二苯甲酸酯。