[发明专利]一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法无效
申请号: | 201010294763.3 | 申请日: | 2010-09-28 |
公开(公告)号: | CN102417524A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 杨生桂 | 申请(专利权)人: | 扬州鸿信生物制品有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 徐激波 |
地址: | 225600 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 葡萄糖 盐酸 生产 方法 | ||
技术领域
本发明属于海洋资源和医药化工技术领域,具体涉及一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法。
背景技术
现有技术的氨基葡萄糖硫酸盐极不稳定,具有吸湿性,容易被氧化。而且现有采用物理混合的氨基葡萄糖硫酸钠盐物料之间密度不同、均匀程度较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法。
本发明的技术方案是:一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法,包括以下步骤:
(1)在反应蒸馏装置中加入甲壳素、无机酸和低碳醇,升温至80-90℃,进行反应,顶部得到蒸馏液和底部得到残留液;
(2)将残留液过滤除渣,滤液降温析出固体,离心分离得到粗D-氨基葡萄糖盐酸盐;
(3)按质量比1∶4的比例将粗D-氨基葡萄糖盐酸盐溶于热水,加入粗D-氨基葡萄糖盐酸盐质量百分比3-4%的活性炭,脱色20-40分钟,趁热过滤,滤液于60-65℃,压力-0.09MPa,减压蒸馏析出固体,将所述固体溶解于50℃乙醇,控制乙醇与析出固体的质量比为4∶1,搅拌,冷却静止,冷却过程中析出晶体,过滤并用少量乙醇洗涤,干燥后得到白色晶体D-氨基葡萄糖盐酸盐。
有益效果:本发明的D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法具有工艺流程简单、成本低、有利于工业化生产的优点;而且利用本发明的生产方法制备的D-氨基葡萄糖盐酸盐纯度高、杂质少、疗效好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明:
实施例1
一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法,包括以下步骤:
(1)在反应蒸馏装置中加入甲壳素、无机酸和低碳醇,升温至80℃,进行反应,顶部得到蒸馏液和底部得到残留液;
(2)将残留液过滤除渣,滤液降温析出固体,离心分离得到粗D-氨基葡萄糖盐酸盐;
(3)按质量比1∶4的比例将粗D-氨基葡萄糖盐酸盐溶于热水,加入粗D-氨基葡萄糖盐酸盐质量百分比3%的活性炭,脱色20分钟,趁热过滤,滤液于60℃,压力-0.09MPa,减压蒸馏析出固体,将所述固体溶解于50℃乙醇,控制乙醇与析出固体的质量比为4∶1,搅拌,冷却静止,冷却过程中析出晶体,过滤并用少量乙醇洗涤,干燥后得到白色晶体D-氨基葡萄糖盐酸盐。
实施例2
一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法,包括以下步骤:
(1)在反应蒸馏装置中加入甲壳素、无机酸和低碳醇,升温至90℃,进行反应,顶部得到蒸馏液和底部得到残留液;
(2)将残留液过滤除渣,滤液降温析出固体,离心分离得到粗D-氨基葡萄糖盐酸盐;
(3)按质量比1∶4的比例将粗D-氨基葡萄糖盐酸盐溶于热水,加入粗D-氨基葡萄糖盐酸盐质量百分比4%的活性炭,脱色40分钟,趁热过滤,滤液于65℃,压力-0.09MPa,减压蒸馏析出固体,将所述固体溶解于50℃乙醇,控制乙醇与析出固体的质量比为4∶1,搅拌,冷却静止,冷却过程中析出晶体,过滤并用少量乙醇洗涤,干燥后得到白色晶体D-氨基葡萄糖盐酸盐。
实施例3
一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法,包括以下步骤:
(1)在反应蒸馏装置中加入甲壳素、无机酸和低碳醇,升温至85℃,进行反应,顶部得到蒸馏液和底部得到残留液;
(2)将残留液过滤除渣,滤液降温析出固体,离心分离得到粗D-氨基葡萄糖盐酸盐;
(3)按质量比1∶4的比例将粗D-氨基葡萄糖盐酸盐溶于热水,加入粗D-氨基葡萄糖盐酸盐质量百分比3.5%的活性炭,脱色30分钟,趁热过滤,滤液于62℃,压力-0.09MPa,减压蒸馏析出固体,将所述固体溶解于50℃乙醇,控制乙醇与析出固体的质量比为4∶1,搅拌,冷却静止,冷却过程中析出晶体,过滤并用少量乙醇洗涤,干燥后得到白色晶体D-氨基葡萄糖盐酸盐。
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