[发明专利]一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法无效

专利信息
申请号: 201010294790.0 申请日: 2010-09-28
公开(公告)号: CN101985497A 公开(公告)日: 2011-03-16
发明(设计)人: 陈蕾;胡祖明;于俊荣;诸静;高宝山 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08G69/32 分类号: C08G69/32;C08G69/28;B29C47/92
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 制备 含杂环 共聚 芳香族 聚酰胺 溶液 方法
【权利要求书】:

1.一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,包括:

(1)溶解:将对苯二胺PPDA和5(6)-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑M3按克分子比1∶0.5-2共溶解于有机溶剂和无机盐的混合溶剂体系中,冷却至-20℃-10℃;混合溶剂体系中,PPDA和M3共混物的浓度为0.1~0.25mol/l;

(2)预聚:搅拌下加入对苯二甲酰氯TPC,保持体系温度低于10℃,反应0.5-2h,得到预聚物;

(3)聚合:将上述制得的预聚物加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机的长径比为1∶30-1∶70,于双螺杆挤出机中停留10~25分钟,停留温度为40℃-100℃,控制螺杆转速为10-100转/min,制到含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液。

2.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的混合溶剂体系的含水率低于500ppm。

3.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的有机溶剂为酰胺类溶剂。

4.根据权利要求3所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述的酰胺类溶剂为N’N-二甲基乙酰胺DMAc或N’-甲基吡咯烷酮NMP。

5.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的无机盐为氯化锂或氯化钙,无机盐在混合溶剂体系中的含量为0-10wt%。

6.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的混合溶剂体系中,PPDA和M3共混物的浓度为0.15-0.2mol/l。

7.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的对苯二甲酰氯的用量等于PPDA和M3的摩尔数之和。

8.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的双螺杆挤出机的长径比为1∶40-1∶60。

9.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的停留温度为60℃-80℃。

10.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液浓度为2-6wt%,比浓对数黏度在5.5-7.0dL/g。

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