[发明专利]一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法无效
申请号: | 201010294790.0 | 申请日: | 2010-09-28 |
公开(公告)号: | CN101985497A | 公开(公告)日: | 2011-03-16 |
发明(设计)人: | 陈蕾;胡祖明;于俊荣;诸静;高宝山 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G69/32 | 分类号: | C08G69/32;C08G69/28;B29C47/92 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 含杂环 共聚 芳香族 聚酰胺 溶液 方法 | ||
1.一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,包括:
(1)溶解:将对苯二胺PPDA和5(6)-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑M3按克分子比1∶0.5-2共溶解于有机溶剂和无机盐的混合溶剂体系中,冷却至-20℃-10℃;混合溶剂体系中,PPDA和M3共混物的浓度为0.1~0.25mol/l;
(2)预聚:搅拌下加入对苯二甲酰氯TPC,保持体系温度低于10℃,反应0.5-2h,得到预聚物;
(3)聚合:将上述制得的预聚物加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机的长径比为1∶30-1∶70,于双螺杆挤出机中停留10~25分钟,停留温度为40℃-100℃,控制螺杆转速为10-100转/min,制到含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液。
2.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的混合溶剂体系的含水率低于500ppm。
3.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的有机溶剂为酰胺类溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述的酰胺类溶剂为N’N-二甲基乙酰胺DMAc或N’-甲基吡咯烷酮NMP。
5.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的无机盐为氯化锂或氯化钙,无机盐在混合溶剂体系中的含量为0-10wt%。
6.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的混合溶剂体系中,PPDA和M3共混物的浓度为0.15-0.2mol/l。
7.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的对苯二甲酰氯的用量等于PPDA和M3的摩尔数之和。
8.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的双螺杆挤出机的长径比为1∶40-1∶60。
9.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的停留温度为60℃-80℃。
10.根据权利要求1所述的一种半连续化制备含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的含杂环的共聚芳香族聚酰胺溶液浓度为2-6wt%,比浓对数黏度在5.5-7.0dL/g。
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