[发明专利]一种头孢丙烯一水合物的制备方法有效
| 申请号： | 201010295648.8 | 申请日： | 2010-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN102408438A | 公开（公告）日： | 2012-04-11 |
| 发明（设计）人： | 刘长鹰;宋灵杰;郑旭光;付德才;康钰 | 申请（专利权）人： | 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 050035 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 丙烯 水合物 制备 方法 | ||
1.一种制备式(I)的头孢丙烯一水合物的方法，
包括以下步骤：
(1)将头孢丙烯DMF溶剂化物(II)置于-10～50℃温度范围内的由水与溶剂A组成的混合液中搅拌，过滤，得到头孢丙烯一水合物的粗品；
x为0.5，1，1.5，2的其中之一，且(E)异构体占头孢丙烯含量的6～11％。
(2)将头孢丙烯一水合物的粗品置于-10～50℃温度范围内的溶剂B中搅拌，过滤，得到头孢丙烯一水合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶剂A选自醇、酮、醚中的一种。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述酮选自丙酮、2-丁酮。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述醚选自乙醚、二氧六环、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃。
6.如据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述温度范围为15～35℃。
7.如据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述温度范围为20～30℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述水与溶剂A的体积比为0.5～4.0∶1。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述水与溶剂A的体积比为0.5～2.0∶1。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述混合液与头孢丙烯DMF溶剂化物的体积/质量比为1～8∶1。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述混合液与头孢丙烯DMF溶剂化物的体积/质量比为4～7∶1。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶剂B选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、异丙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述温度范围为15～35℃。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述温度范围为20～30℃
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶剂B与头孢丙烯一水合物粗品的体积/质量比为0.5～4∶1。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶剂B与头孢丙烯一水合物粗品的体积/质量比为0.5～2∶1。
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