[发明专利]一种α型晶格百菌清的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于农用杀菌剂制造领域，其特征是涉及一种α型晶格百菌清。

背景技术：

百菌清，化学名称：2，4，5，6-四氯-1，3-二氰基苯，分子式：C₈N₂Cl₄分子量：265.91，熔点：250℃-251℃，沸点：350℃，清纯品为白色无味粉末，溶解度(25℃)：水中0.0006g/L，二甲苯中80g/L，丙酮2g/L，环己酮、二甲基甲酰胺中30g/L，煤油中≤10g/L，在常温贮存条件下稳定，对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定，在强碱介质甲分解。百菌清于1963年首先由美国钻石制碱公司开发，然后引入我国。百菌清是一种高效、安全的广谱杀菌剂，其作用机理是：能与真菌细胞中的三磷酸甘油醛脱氢酶发生作用，与该酶中含有半胱氨酸的蛋白质相结合，从而破坏该酶活性，使真菌细胞的新陈代谢受破坏而失去生命力。百菌清没有内吸传导作用，但喷到植物体上之后，能在体表上有良好的粘着性，不易被雨水冲刷掉，因此药效期较长。百菌清属于低毒杀菌剂，原粉大鼠急性经口和兔急性经皮LD50＞10000mg/kg，对兔眼有强烈刺激作用，以某些人眼有明显的刺激作用，对鱼毒性大。百菌清主要用于果树、蔬菜上锈病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治。百菌清的晶格有三种分布，通常称为α型(I型)，β型(II型)，γ型(III型)，由于目前生产工艺的原因，工业品得到的百菌清中α型晶格较少，β型晶格的最多，γ型晶格极少，其中α型晶格百菌清在常温下最为稳定，加工后制剂的杀菌活性最好。如α型晶格百菌清加工的可湿粉和胶悬剂在悬浮率上和工业品混合晶格百菌清直接加工的产品差别很大，α型晶格百菌清加工的农药成品在各项指标中优势明显。为此如何将工业品混合晶格的百菌清(其主要成分为β型晶格百菌清)转化α型晶格百菌清就显得十分迫切。在中国专利200510095077.2中详细介绍了一种将工业品混合晶格百菌清转化为α型晶格百菌清的方法，此方法是将工业品混合晶格百菌清在低碳链的有机溶剂中加热溶解后再冷却结晶析出的方法，此法效果较好，但是溶剂消耗较大，而且需要加入晶种，单位成本很高，限制了使用范围。因此寻求一种低成本的将工业品混合晶格百菌清转化为α型晶格百菌清的方法显得十分迫切。

发明内容：

为了克服溶剂转型法转化α型晶格百菌清的方法工艺复杂，生产成本高，需要加入晶种的缺陷，本发明主要解决的问题是提供一种工艺简单、生产成本极低的并可大批量将工业品混合晶格百菌清转化为α型晶格百菌清的方法。该方法具有零排放，无污染，一次转化数量大，不需加入晶种等优点。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种将工业品混合晶格百菌清转化为α型晶格百菌清的方法，其特征是由以下步骤构成：

1.先将工业品混合晶格百菌清用气流粉碎机或机械粉碎机粉碎，粉碎后的颗粒度大于200目。

2.设置一可加热并可保温的密封仓库，在仓库中设置多个敞口容器(容器个数由仓库大小来确定)，敞口容器的特点是口大但深度较浅，深度一般不超过0.3m，将上述粉碎后工业品混合晶格百菌清放入敞口容器中，将仓库密封，通过蒸汽或者其它热源对仓库内得空气加热，并通过换热器使仓库内的空气不断地循环，保持仓库内的热量分布均匀且温度控制在80℃-120℃度之间，保温时间6-10天。

3.6-10天后，停止加热，降温至常温，打开密封仓库，此时敞口容器中的原混合晶格的百菌清已转化为α型晶格百菌清，转化率为95％-99％。

上述步骤1中所述的混合晶格百菌清粉碎后的颗粒度应大于200目。

上述步骤2中仓库内的温度应控制在80℃-120℃度之间，保温时间6-10天。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1.工业化将混合晶格百菌清转化为α型晶格百菌清，批量大，无污染；

2.生产成本低，社会效益好；

3.生产工艺简单，无需增添重要设备，操作方便，易于推广。

具体实施方式：

实施例1